[發明專利]電子束除氧與初步鑄錠耦合制備多晶硅的裝置及方法

在審

• 申請號: 201310596367.X
• 申請日: 2013-11-22
• 公開（公告）號: CN104651930A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 安廣野;郭校亮;王登科;姜大川;譚毅
• 申請（專利權）人: 青島隆盛晶硅科技有限公司
• 主分類號: C30B28/06
• 分類號: C30B28/06;C30B29/06;C01B33/037
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種電子束除氧與初步鑄錠耦合制備多晶硅的裝置，爐體頂部通連安裝有電子槍，側部上端開有充氣閥，下端開有放氣閥，其特征在于爐體內放置有石英坩堝，石英坩堝外壁由內向外依次環繞有石墨加熱器和石墨碳氈，石墨碳氈頂部安裝有保溫蓋，石英坩堝底部中央位置開設有孔，且石英坩堝底部安裝有水冷銅底座。

2.根據權利要求1所述的一種電子束除氧與初步鑄錠耦合制備多晶硅的裝置，其特征在于所述孔的面積為石英坩堝底部面積的20～35%。

3.一種采用權利要求1所述的電子束除氧與初步鑄錠耦合制備多晶硅的裝置的方法，其特征在于步驟如下：

（1）裝料：將多晶硅鑄錠底料破碎后清洗烘干，裝入石英坩堝內，關閉保溫蓋；

（2）抽真空：打開真空泵組，對爐體和電子槍抽真空；

（3）熔化：調節石墨加熱器功率使硅料全部熔化；

（4）電子槍預熱并保溫：設置高壓預熱，關閉高壓；設置電子槍束流預熱，關閉束流；降低石墨加熱器功率，保持硅料處于液態；

（5）電子束熔煉除氧：打開保溫蓋后，同時開啟電子槍高壓和束流，穩定后轟擊多晶硅料；

（6）初步鑄錠長晶：關閉電子槍，關閉保溫蓋，調節石墨加熱器，使硅晶體的生長速度為1.2～1.3cm/h；

（7）冷卻取料：硅晶體生長結束后，關閉真空泵組，打開放氣閥，取出硅料。

4.根據權利要求3所述的一種電子束除氧與初步鑄錠耦合制備多晶硅的裝置的方法，其特征在于所述的步驟（1）中多晶硅鑄錠底料為氧含量為0.0004～0.008%的硅料。

5.根據權利要求3所述的一種電子束除氧與初步鑄錠耦合制備多晶硅的裝置的方法，其特征在于所述的步驟（2）中抽真空，控制真空泵組使爐體真空度達到5×10^-2Pa以下，電子槍真空度達到5×10^-3Pa以下。

6.根據權利要求3所述的一種電子束除氧與初步鑄錠耦合制備多晶硅的裝置的方法，其特征在于所述的步驟（3）中熔化時，石墨加熱器功率為10～25kW，使硅料溫度到達1450℃～1550℃。

7.根據權利要求3所述的一種電子束除氧與初步鑄錠耦合制備多晶硅的裝置的方法，其特征在于所述的步驟（4）中電子槍設置高壓為25～35kW，高壓預熱5～10min后，關閉高壓，設置電子槍束流為70～200mA，束流預熱5～10min關閉電子槍束流；控制石墨加熱器的功率為5～10kW，保持硅料溫度為1420℃～1450℃。

8.根據權利要求3所述的一種電子束除氧與初步鑄錠耦合制備多晶硅的裝置的方法，其特征在于所述的步驟（5）中電子槍轟擊硅料5～15min。

9.根據權利要求3所述的一種電子束除氧與初步鑄錠耦合制備多晶硅的裝置的方法，其特征在于所述的步驟（7）中開爐后取出的鑄錠中氧含量為0.0571ppmw以下。