[發明專利]孔徑和厚度可調的超薄雙通二氧化鈦納米孔陣列薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201310596186.7
• 申請日: 2013-11-21
• 公開（公告）號: CN103668389A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 高旭東;費廣濤;歐陽浩淼;易海麗;李阿蕾
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種孔徑和厚度可調的超薄雙通二氧化鈦納米孔陣列薄膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

????（1）鈦片的前期處理

　　　將高純鈦片依次經過丙酮、無水乙醇、去離子水中超聲清洗10-15分鐘，然后在空氣中50-60℃烘干；

　?。?）超薄雙通二氧化鈦納米孔薄膜的制備

????首先將處理后的鈦片在含水乙二醇電解液中，60V恒壓及15℃恒溫條件下預氧化2-3小時，得到二氧化鈦納米管層，再通過超聲處理，去掉形成的二氧化鈦層；然后將經過一次預氧化的鈦片進行第二次預氧化，氧化條件與一次預氧化相同，氧化時間為10-15分鐘，將得到的二氧化鈦層再次經過超聲去掉，得到表面有規則排布且大小合適的凹坑的鈦片；接著將經過二次預氧化的鈦片進行成膜氧化，氧化條件與一次預氧化相同，氧化時間為8-60秒，經過成膜氧化后，鈦片表面形成了底部封閉的超薄二氧化鈦納米孔薄膜；最后將鈦片放在無水乙二醇電解液中在120V高壓，20℃恒溫條件下氧化30-50秒，鈦片表面形成了超薄雙通二氧化鈦納米孔薄膜；

????（3）轉移

將步驟（2）處理后的鈦片插入水中，超薄雙通二氧化鈦納米孔薄膜漂浮于水面，然后用硅片將薄膜撈起，經干燥后，即得超薄雙通二氧化鈦納米孔薄膜。

2.根據權利要求1所述的一種孔徑和厚度可調的超薄雙通二氧化鈦納米孔陣列薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的含水乙二醇電解液為0.2～0.4wt%?氟化銨的乙二醇溶液，并加入2-3vol%的去離子水；所述的無水乙二醇電解液為0.2～0.4wt%?氟化銨的乙二醇溶液。

3.根據權利要求1所述的一種孔徑和厚度可調的超薄雙通二氧化鈦納米孔陣列薄膜的制備方法，其特征在于，將步驟(2)中所述的四步氧化后的鈦片插入0.3-0.5wt%氫氟酸溶液中，超薄雙通二氧化鈦納米孔薄膜將漂浮于氫氟酸溶液表面，通過控制漂浮時間可實現對超薄雙通二氧化鈦納米孔薄膜的擴孔。

4.根據權利要求1所述的一種孔徑和厚度可調的超薄雙通二氧化鈦納米孔陣列薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的成膜氧化時間的改變可實現超薄雙通二氧化鈦納米孔薄膜厚度的調控。