[發明專利]一種R-Fe-B類燒結磁體的制造方法

有效

• 申請號: 201310596042.1
• 申請日: 2013-11-21
• 公開（公告）號: CN103646773B
• 公開（公告）日: 2016-11-09
• 發明（設計）人: 于永江;李咚咚;李志強;侯曉紅;杜偉
• 申請（專利權）人: 煙臺正海磁性材料股份有限公司
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02;H01F1/057;H01F1/08;B22F3/16
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立

技術領域

本發明涉及一種R-Fe-B類燒結磁體的制造方法，屬于稀土永磁材料領域。

背景技術

隨著汽車和電子領域對節能電動機的需求越來越大，R-Fe-B類稀土永磁的市場應用將近一步擴大，由于提高矯頑力需大量使用重稀土元素，造成磁體的成本急劇增加，所以降低重稀土元素使用量成為稀土永磁領域的研究熱點。通過對磁體微觀組織的分析，確認了晶界擴散重稀土元素的方式，可以有效地減少晶粒邊界散射場，減弱磁交換耦合作用，使晶粒邊界磁硬化，在磁體剩磁基本不降低的前提下，矯頑力得到大幅度提高，通過這種方式提高磁體性能可以有效控制磁體成本。

目前提出了各種方法以達到晶界擴散的效果，大體上可歸為兩類：一類為接觸法，其通過在磁體表面布置重稀土元素，后通過長時間低溫燒結使重稀土元素沿晶界滲入以實現晶界擴散（參照專利文獻1、專利文獻2），另一類為真空蒸發法，其通過加熱的方式使重稀土元素形成蒸汽，然后緩慢擴散至磁體內部（參照專利文獻3、專利文獻4），上述兩種方法均可達到晶界擴散的效果，但是接觸法在實際生產過程中容易導致磁體表面狀態的破壞，目前采用接觸法的方式磁體處理完后續需采用機加工來消除磁體表面的缺陷，由于采用接觸法目前處理厚度小于7mm小片效果最佳，這種磁體由于尺寸較小，機加工處理過程中會極大的增加工作量，而且接觸法由于重稀土元素不能完全與磁體接觸，導致擴散過程的不均勻，一方面與重稀土元素直接接觸部分形成較大濃度差，其在磁體表面形成較大的驅動力導致重稀土元素不完全沿晶界擴散，少數重稀土元素進入主相，從而導致磁體剩磁降低，且在實際生產過程中有時需要將磁體表面形成的高Dy層磨掉，造成磁體的浪費。而真空蒸發法利用支架等部件將磁體與重稀土元素隔離，通過加熱使重稀土元素形成蒸汽，蒸汽擴散至磁體周圍并緩慢擴散至磁體內部，采用此種方式，爐體內需采用在高溫下不易蒸發材料形成支撐架以防止磁體與重稀土元素的直接接觸，在實際操作過程中支撐架的布置較為復雜，其大大增加擺料時難度，同時料架占據很大空間導致裝料量大幅度降低，而且為保證蒸發環境潔凈，支撐架一般由飽和蒸汽壓低的材料做成，其大幅度增加處理設備的成本。由于蒸發法的蒸汽濃度較難控制，若溫度過低，重稀土蒸汽難于從磁體表面擴散至磁體內部，處理時間大幅度延長，而溫度過高時，形成的高濃度重稀土蒸汽會遠遠大于可擴散進磁體蒸汽，從而在磁體表面形成重稀土元素層，達不到晶界擴散的效果。上述背景技術情況，在以下專利文獻中均已被披露。

專利文獻1：CN100565719C2006.2.28

專利文獻2：CN101404195B2007.11.16

專利文獻3：CN101651038B2007.3.01

專利文獻4：CN101375352A2007.1.12

發明內容

為解決現有技術中的問題，本發明提供了一種R-Fe-B類燒結磁體制備方法，通過在磁體與重稀土RHX之間布置輕稀土元素鑭、鈰、釹、鐠的氧化物、氟化物的至少一種RLO顆粒層，重稀土RHX為金屬鏑、氫化鏑的至少一種。RLO顆粒層一方面防止了磁體與重稀土元素的直接接觸，另一方面RLO顆粒層降低重稀土蒸汽的自由程，使其不會直接蒸發至磁體表面，防止磁體表面形成重稀土元素層從而導致磁體剩磁的降低。利用熱處理，可使重稀土元素通過RLO顆粒層擴散至磁體表面，并沿晶界滲入磁體內部。

為解決上述技術問題，本發明提供了一種R-Fe-B類燒結磁體的制造方法，包括：

一種R-Fe-B類燒結磁體的制造方法，包括：

1）制備R₁-Fe-B-M燒結磁體，其中，R₁選自稀土元素Nd、Pr、Tb、Dy、La、Gd、Ho中任意一種或幾種，R₁含量為27～34wt%；B含量為0.8～1.3wt%；M選自Ti、V、Cr、Mn、Co、Ga、Cu、Si、Al、Zr、Nb、W、Mo中的任意一種或幾種，含量0～5wt%；余量為Fe；

2）將所述燒結磁體依次采用酸溶液、去離子水洗滌，干燥處理，得到受處理磁體；

3）在受處理磁體表面布置RLO顆粒層，在RLO顆粒層上布置重稀土RHX層,其中：所述RLO顆粒為鑭、鈰、釹、鐠的氧化物、氟化物的任意一種的顆粒或幾種的混合,所述RLO顆粒粒徑為0.1～3mm，所述RLO顆粒層厚度為0.1～15mm；所述重稀土RHX為金屬鏑、氫化鏑的至少一種；受處理磁體、RLO顆粒層及重稀土RHX層形成受處理單元；