[發明專利]聚苯乙烯微球懸濁液濃度快速檢測方法

無效

• 申請號: 201310596028.1
• 申請日: 2013-11-22
• 公開（公告）號: CN103558134A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 張艷萍;劉昱;王以華;曾興宇;劉小騏;潘獻輝;劉靜
• 申請（專利權）人: 國家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所
• 主分類號: G01N15/06
• 分類號: G01N15/06
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 琪琛

技術領域

本發明涉及借助于測定物質的物理化學性質來分析物質濃度的方法，具體的說，是涉及化學分析和標準計量領域中檢測聚苯乙烯微球懸濁液濃度的方法。

背景技術

聚苯乙烯微球具有尺寸小、比表面積大、吸附性強等特性，在標準計量、顯微學、色譜學、生物化學、免疫醫學、塑料加工以及某些高新技術領域有著廣泛的應用。目前，在標準計量方面，我國已研發了國家一級聚苯乙烯微球粒度標準物質6種（標稱粒徑分別為0.060、0.350、1.000、2.672、4.274、7.285μm）和16種國家二級聚苯乙烯微球粒度標準物質（標稱粒徑在1.98～75.0μm范圍內）。

聚苯乙烯微球的表征包括定性分析和定量分析兩個方面。定性分析是指對聚苯乙烯微球粒徑大小的測定，主要檢測儀器有顯微鏡和激光粒度儀。定量分析是指對聚苯乙烯微球懸濁液濃度的測定，主要的檢測儀器是庫爾特顆粒計數儀。庫爾特顆粒計數儀僅能定量測定粒徑在0.6～1200μm之間的聚苯乙烯微球濃度，無法定量測定粒徑小于0.6μm的聚苯乙烯微球濃度。而且，該方法具有儀器價格昂貴，操作過程復雜，消耗試劑量大等缺點。

目前，我國的聚苯乙烯微球粒度標準物質都是懸濁液，標明了微球的粒徑大小，都沒有標明聚苯乙烯微球懸濁液的濃度。隨著聚苯乙烯微球制備技術的發展，亟需建立快速準確檢測聚苯乙烯微球懸濁液濃度的分析方法。

發明內容

本發明要解決的是現有技術中無法定量測定粒徑小于0.6μm的聚苯乙烯微球濃度的問題，并解決現有技術中檢測儀器昂貴，操作過程復雜，消耗試劑量大等缺點，提供一種聚苯乙烯微球懸濁液濃度快速檢測方法，能夠準確測定不同粒徑聚苯乙烯微球懸濁液濃度，并且該方法操作快速簡單，不需要昂貴的儀器，非常適合實驗室作業。

為了解決上述技術問題，本發明通過以下的技術方案予以實現：

一種聚苯乙烯微球懸濁液濃度快速檢測方法，該方法按照以下步驟進行：

（1）將聚苯乙烯微球乳液樣品用離心機在3000～10000r/min的轉速下離心10～60min，棄去上層清液，用無水乙醇洗滌下層微球；上述離心和洗滌操作共重復進行3次；

（2）將步驟（1）所得到的微球倒入培養皿中，在真空干燥箱中于50～60℃干燥24～36h，得到干燥聚苯乙烯微球；

（3）稱量步驟（2）所得到的干燥聚苯乙烯微球，溶于超純水中，超聲30～60min使聚苯乙烯微球充分分散，得到聚苯乙烯微球標準儲備液；

（4）由步驟（3）所配制的聚苯乙烯微球標準儲備液依次配制聚苯乙烯微球系列標準懸濁液；

（5）用濁度儀分別測定步驟（4）所配制的聚苯乙烯微球系列標準懸濁液的濁度，以其質量濃度為橫坐標、測定的濁度值為縱坐標繪制標準曲線，得到標準曲線回歸方程；

（6）用濁度儀測定待分析樣品聚苯乙烯微球懸濁液的濁度，利用步驟（5）所得的標準曲線回歸方程，計算出待分析樣品中聚苯乙烯微球的濃度。

其中，步驟（3）中稱量步驟（2）所得到的干燥聚苯乙烯微球0.0500～0.1500g，溶于100mL超純水中，超聲分散后得到0.50～1.50g/L的聚苯乙烯微球標準儲備液。

其中，步驟（4）中配置的聚苯乙烯微球系列標準懸濁液濃度范圍為2.5×10^-4～5.00×10^-1g/L。

本發明的有益效果是：

本發明利用聚苯乙烯微球懸濁液的光學性質，提供了一種快速測定聚苯乙烯微球懸濁液濃度的方法——濁度法，該方法能夠實現不同粒徑聚苯乙烯微球懸濁液濃度的測定，檢出限在0.01～3.88mg/L之間，相對標準偏差為1.87%～6.36%，回收率為93.1%～110.0%。

本發明解決了庫爾特顆粒計數儀無法定量測定粒徑小于0.6μm的聚苯乙烯微球濃度的問題，解決了原有技術中儀器價格昂貴、操作過程復雜、消耗試劑量大等問題，能夠準確測定不同粒徑聚苯乙烯微球懸濁液的濃度，具有操作快速簡單、測定結果準確、可靠、靈敏度高的特點，而且不需要昂貴的儀器，濁度儀普及率高，非常適合實驗室作業，易于推廣應用。

具體實施方式

下面通過具體的實施例對本發明作進一步的詳細描述，以下實施例可以使本專業技術人員更全面的理解本發明，但不以任何方式限制本發明。

實施例1

將標稱粒徑為10.0μm聚苯乙烯微球乳液樣品用離心機在3000r/min轉速條件下離心10min，棄去上層清液，用無水乙醇洗滌下層微球，再離心，再洗滌，如此重復3次。