[發明專利]一種硼酸鎳的合成方法有效
| 申請號: | 201310595541.9 | 申請日: | 2013-11-25 |
| 公開(公告)號: | CN103626198A | 公開(公告)日: | 2014-03-12 |
| 發明(設計)人: | 郭宗文;邢龍 | 申請(專利權)人: | 哈爾濱理工大學 |
| 主分類號: | C01B35/12 | 分類號: | C01B35/12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 硼酸 合成 方法 | ||
技術領域
本發明屬于化學技術領域,涉及一種硼酸鎳的合成方法,具體地說,涉及一種水熱法合成硼酸鎳的方法。
背景技術
硼酸鎳材料具有耐高溫、耐酸堿、抗化學腐蝕、熱絕緣和電絕緣等優異性能,可以作為鋁基復合材料、工程塑料、陶瓷等的添加劑,在增強復合材料、新型陶瓷及生物材料等領域具有廣泛的用途。1984年Effenberger小組用硝酸鎳和硼酸鹽的固態反應,在1200℃焙燒,制備了硼酸鎳固體。2010年印度科學家Menaka等用微乳液法制備硼酸鎳前驅體,于800℃下焙燒得到粒徑25nm的硼酸鎳顆粒。2011年陳愛民等利用檸檬酸為硬模板通過凝膠溶膠法合成了硼酸鎳干凝膠,并在750℃焙燒獲得了硼酸鎳納米棒。
硼酸鎳材料在增強復合材料、新型陶瓷及生物材料等領域具有廣泛的用途,但關于硼酸鎳的合成研究相對較少,在催化方向研究也較少。
發明內容
為了克服現有技術中存在的缺陷,本發明提供一種硼酸鎳的合成方法,該方法僅利用硝酸鎳、硼酸和氫氧化鈉,經水熱處理,在700℃焙燒即可獲得硼酸鎳。焙燒溫度低,工藝簡單,成本低。
其技術方案如下:
一種硼酸鎳的合成方法,包括以下步驟:
(1)Ni(OH)2的制備:
稱取2g?Ni(NO3)2·6H2O和0.6gNaOH放入100ml燒杯中,加入60ml去離子水配置成溶液,將燒杯放在磁力加熱攪拌器上,一邊攪拌一邊加熱,使固體全部溶解,磁力攪拌0.5h;
(2)Ni3(BO3)2的制備:
稱取0.5gH3BO3后加入于上述燒杯中,再磁力攪拌2-3h,后轉移至100ml水熱反應釜中,將反應釜放入加熱箱中,經240℃水熱處理18h,水熱釜中制備了形貌均勻、晶化程度高的NiBO2(OH)晶須,將得到的NiBO2(OH)倒入燒杯中,靜止至溶液出現沉淀并分層,經過抽濾,洗滌,得到綠色膏狀產物,將該產物置于電熱恒溫鼓風干燥箱中,控制溫度在100℃,烘干后取出,置于箱式電阻爐中于700℃條件下焙燒4h后取出到得到硼酸鎳產品。
與現有技術相比,本發明具有以下有益效果:1原料成本低。2方法簡單,工藝流程短。3焙燒溫度低。
附圖說明
圖1為本發明硼酸鎳的合成方法的方程式;
圖2為本發明硼酸鎳的合成方法的流程示意圖;
圖3為合成硼酸鎳XRD譜圖,nNi(NO3)2∶nH3BO3=1:3;
圖4為合成硼酸鎳紅外譜圖,nNi(NO3)2∶nH3BO3=1:3。
具體實施方式
下面結合附圖和具體實施例進一步說明本發明的技術方案。
參照圖1,一種硼酸鎳的合成方法,包括以下步驟:
(1)Ni(OH)2的制備:
稱取2g?Ni(NO3)2·6H2O和0.6gNaOH放入100ml燒杯中,加入60ml去離子水配置成溶液,將燒杯放在磁力加熱攪拌器上,一邊攪拌一邊加熱,使固體全部溶解,磁力攪拌0.5h;
(2)Ni3(BO3)2的制備:
稱取0.5gH3BO3后加入于上述燒杯中,再磁力攪拌2-3h,后轉移至100ml水熱反應釜中,將反應釜放入加熱箱中,經240℃水熱處理18h,水熱釜中制備了形貌均勻、晶化程度高的NiBO2(OH)晶須,將得到的NiBO2(OH)倒入燒杯中,靜止至溶液出現沉淀并分層,經過抽濾,洗滌,得到綠色膏狀產物,將該產物置于電熱恒溫鼓風干燥箱中,控制溫度在100℃,烘干后取出,置于箱式電阻爐中于700℃條件下焙燒4h后取出到得到硼酸鎳產品。
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