[發明專利]對甲苯磺酸催化合成雙甘膦的方法

有效

• 申請號: 201310595120.6
• 申請日: 2013-11-22
• 公開（公告）號: CN103554181A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 丁永良;劉佳;吳傳隆;游歡;李靜;張飛;屈洋;李雙龍;李朝全
• 申請（專利權）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 張琴

1.對甲苯磺酸催化合成雙甘膦的方法，其特征在于，包括以下步驟：

A.將亞磷酸、甲醛、催化劑量的對甲苯磺酸和水混合，加熱至100-120℃，再加入亞氨基二乙酸，亞氨基二乙酸與亞磷酸、甲醛、對甲苯磺酸的摩爾比為1:1.0-1.2:1.0-1.4:0.05-0.1，保溫反應至終點；

B.將步驟A所得反應液冷卻至10-15℃，結晶，分離固體，洗滌，干燥，得到雙甘膦產品；母液濃縮后返回步驟A，補加對甲苯磺酸，并加入亞磷酸和甲醛，開始下一批次的合成。

2.如權利要求1所述的對甲苯磺酸催化合成雙甘膦的方法，其特征在于，所述步驟A是將亞磷酸、甲醛、催化劑量的對甲苯磺酸和水混合，加熱至115-120℃，再滴加由亞氨基二乙酸和水組成的懸浮液，亞氨基二乙酸與亞磷酸、甲醛、對甲苯磺酸的摩爾比為1:1.05-1.1:1.15-1.2:0.05-0.1，加畢保溫反應至終點。

3.對甲苯磺酸催化合成雙甘膦的方法，其特征在于，包括以下步驟：

A.將亞磷酸、催化劑量的對甲苯磺酸和水混合，加熱至100-120℃，再加入甲醛和亞氨基二乙酸，亞氨基二乙酸與亞磷酸、甲醛、對甲苯磺酸的摩爾比為1:1.0-1.2:1.0-1.4:0.05-0.1，保溫反應至終點；

B.將步驟A所得反應液冷卻至10-15℃，結晶，分離固體，洗滌，干燥，得到雙甘膦產品；母液濃縮后返回步驟A，補加對甲苯磺酸，并加入亞磷酸和水，開始下一批次的合成。

4.如權利要求3所述的對甲苯磺酸催化合成雙甘膦的方法，其特征在于，所述步驟A是將亞磷酸、催化劑量的對甲苯磺酸和水混合，加熱至115-120℃，再分別同時滴加甲醛以及由亞氨基二乙酸和水組成的懸浮液，亞氨基二乙酸與亞磷酸、甲醛、對甲苯磺酸的摩爾比為1:1.05-1.1:1.15-1.2:0.05-0.1，加畢保溫反應至終點。

5.對甲苯磺酸催化合成雙甘膦的方法，其特征在于，包括以下步驟：

A.將亞氨基二乙酸、亞磷酸、對甲苯磺酸和水混合，加熱至100-120℃，再加入甲醛，保溫反應至終點；亞氨基二乙酸與亞磷酸、甲醛、對甲苯磺酸的摩爾比為1:1.0-1.2:1.0-1.4:1.0-1.1；

B.將步驟A所得反應液冷卻至10-15℃，結晶，分離固體，洗滌，干燥，得到雙甘膦產品；母液濃縮后返回步驟A，補加對甲苯磺酸，并加入亞氨基二乙酸和亞磷酸，開始下一批次的合成。

6.如權利要求5所述的對甲苯磺酸催化合成雙甘膦的方法，其特征在于，所述步驟A是將亞氨基二乙酸、亞磷酸、對甲苯磺酸和水混合，加熱至115-120℃，再勻速滴加甲醛，加畢保溫反應至終點；亞氨基二乙酸與亞磷酸、甲醛、對甲苯磺酸的摩爾比為1:1.05-1.1:1.15-1.2:1.05。