[發(fā)明專利]生產(chǎn)制備碳酸鉀所需高純氯化鉀溶液及聯(lián)產(chǎn)低鈉鹽的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310594825.6
• 申請日: 2013-11-21
• 公開（公告）號: CN103570043A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發(fā)明（設計）人: 王國平;徐旭輝;關衛(wèi)軍;汪賢玉;涂永福;錢雪明;孔慶頤
• 申請（專利權）人: 浙江大洋生物科技集團股份有限公司
• 主分類號: C01D3/14
• 分類號: C01D3/14;C01D3/04
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.生產(chǎn)制備碳酸鉀所需高純氯化鉀溶液及聯(lián)產(chǎn)低鈉鹽的方法，以農(nóng)用級氯化鉀作為原料，其特征在于包括以下步驟：

1）、氯化鉀溶解漂洗：

在農(nóng)用級氯化鉀中加入洗液在500～700轉/分鐘的攪拌轉速下于室溫中攪拌漂洗30～90min；每1000公斤農(nóng)用級氯化鉀配用750～850升洗液；

所述洗液為純度為≥90%的氯化鉀的飽和溶液或下述步驟2）所得的氯化鉀漂洗液；

所述農(nóng)用級氯化鉀為純度為94.5～95.5%的氯化鉀；

2）、離心淋洗：

將步驟1）的所得物于1000～1200轉/分鐘進行離心；離心過程中用步驟4）所得的氯化鉀洗渣水或者自來水進行淋洗，淋洗所需的下述步驟4）所得的氯化鉀洗渣水或者自來水與步驟1）中的農(nóng)用級氯化鉀的體積質(zhì)量比為9～11L/100KG；得淋洗后氯化鉀以及氯化鉀漂洗液；

所述淋洗后氯化鉀含水量≤3.0%；

3）、氯化鉀溶解：

將步驟2）所得的淋洗后氯化鉀溶于pH為9.4～9.6的自來水或下述步驟4）所得的氯化鉀洗渣水，得氯化鉀溶液Ⅰ；控制氯化鉀溶液Ⅰ的溫度為45～50℃；步驟2）所得的淋洗后氯化鉀與pH為9.4～9.6的自來水或氯化鉀洗渣水的用量比為1g：2.8～3.2ml；

所述pH為9.4～9.6的自來水為利用氫氧化鉀調(diào)節(jié)pH至9.4～9.6的自來水；

4）、除雜、保溫沉淀、清液過濾：

先在氯化鉀溶液Ⅰ中依次加入除雜劑、堿和助濾劑進行攪拌，然后于45～50℃下保溫沉化1～3小時，接著進行過濾操作，收集濾液，所述濾液為氯化鉀溶液Ⅱ；濾餅用自來水進行頂洗或者用利用步驟5）所得的高純氯化鉀溶液生產(chǎn)碳酸鉀時所產(chǎn)生的含低濃度氯化鉀的廢水進行頂洗，直至頂洗后濾餅中氯化鉀的殘留量≤3%，頂洗濾餅時所產(chǎn)生的液體稱為氯化鉀洗渣水；

所述除雜劑由氧化鈣、氯化銨和組分A組成；所述組分A為磷酸、磷酸二氫鉀和磷酸氫二銨中的至少一種；

氧化鈣的用量為步驟3）中所用到的淋洗后氯化鉀質(zhì)量的0.08～0.12%；

氯化銨的用量為步驟3）中所用到的淋洗后氯化鉀質(zhì)量的0.12%～0.24%；

組分A的用量為步驟3）中所用到的淋洗后氯化鉀質(zhì)量的0.3%～0.72%；

所述堿為氫氧化鉀，加入量為將已加入除雜劑后的氯化鉀溶液Ⅰ的pH調(diào)至12±0.2；

所述助濾劑為木材鋸末和粉煤灰中的至少一種；助濾劑為步驟3）中所用到的淋洗后氯化鉀質(zhì)量的1.5%～2.5%；

5）、將步驟4）所得的氯化鉀溶液Ⅱ用步驟4）所得的氯化鉀洗渣水調(diào)配濃度，從而使所得的氯化鉀溶液Ⅲ中的氯化鉀為250±10g/L；

對上述所得的氯化鉀溶液Ⅲ進行檢測，當同時滿足以下條件時，成為生產(chǎn)碳酸鉀所需的高純氯化鉀溶液；否則返回至步驟4）進行除雜、保溫沉淀、清液過濾；

氯化鉀溶液Ⅲ中含Ca²⁺≤0.0001%，Mg²⁺≤0.0001%，F(xiàn)e≤0.0001%，重金屬≤0.0001%，砷≤0.0001%，懸浮物SS≤0.5mg/L；

6）、步驟2）所得的氯化鉀漂洗液經(jīng)≤10次的多次重復使用后，用于制備低鈉鹽。

2.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)制備碳酸鉀所需高純氯化鉀溶液及聯(lián)產(chǎn)低鈉鹽的方法，其特征在于：

所述步驟6）為：步驟2）所得的氯化鉀漂洗液經(jīng)≤10次的多次重復使用后，過濾；所得濾液進行蒸發(fā)濃縮，利用氯化鉀和氯化鈉溶解度差異性進行分離純化，分別得純度≥95%的氯化鉀以及得含氯化鉀的低鈉鹽，所述純度≥95%的氯化鉀能替代步驟1）中作為原料的農(nóng)用級氯化鉀進行使用。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的生產(chǎn)制備碳酸鉀所需高純氯化鉀溶液及聯(lián)產(chǎn)低鈉鹽的方法，其特征在于：所述步驟4）中的過濾為采用氣膜式框板式壓濾機進行壓濾，濾布的孔徑為5微米。

4.根據(jù)權利要求3所述的生產(chǎn)制備碳酸鉀所需高純氯化鉀溶液及聯(lián)產(chǎn)低鈉鹽的方法，其特征在于：

利用步驟5）所得的高純氯化鉀溶液生產(chǎn)碳酸鉀的方法為離子交換法；所得的含低濃度氯化鉀廢水利用步驟6）蒸發(fā)濾液所得的蒸汽冷凝水余熱進行加熱至45～50℃；從而使步驟4）中用于頂洗的含低濃度氯化鉀的廢水的溫度為45～50℃；

步驟4）頂洗后的濾餅作為氮磷鉀復混肥填料用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。