[發明專利]甲基潑尼松龍關鍵中間體的制備方法無效
| 申請號： | 201310594750.1 | 申請日： | 2013-11-22 |
| 公開（公告）號： | CN103601786A | 公開（公告）日： | 2014-02-26 |
| 發明（設計）人： | 劉喜榮 | 申請（專利權）人： | 湖南新合新生物醫藥有限公司 |
| 主分類號： | C07J51/00 | 分類號： | C07J51/00;C07J7/00 |
| 代理公司： | 湖南兆弘專利事務所 43008 | 代理人： | 趙洪 |
| 地址： | 415400 湖*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 潑尼松龍 關鍵 中間體 制備 方法 | ||
1.一種甲基潑尼松龍關鍵中間體的制備方法，其特征是，以化合物Ⅰ為反應物，經氰醇化反應，保護反應，低溫反應和水解反應制得甲基潑尼松龍關鍵中間體Ⅴ，反應路線如下：
2.根據權利要求1所述的甲基潑尼松龍關鍵中間體的制備方法，其特征是，所述氰醇化反應為氰化鹽與化合物Ⅰ在有機堿和有機溶劑中反應得化合物Ⅱ。
3.根據權利要求2所述的甲基潑尼松龍關鍵中間體的制備方法，其特征是，所述有機堿為三乙胺或二異丙胺，有機溶劑為丙酮、丙酮水溶液、甲醇或乙醇中的一種或多種。
4.根據權利要求2所述的甲基潑尼松龍關鍵中間體的制備方法，其特征是，所述氰化鹽為氰化鈉，氰化鉀或異氰酸鈉。
5.根據權利要求1所述的甲基潑尼松龍關鍵中間體的制備方法，其特征是，所述保護反應為化合物Ⅱ與三甲基氯硅烷在咪唑和有機溶劑中反應，得化合物Ⅲ。
6.根據權利要求5所述的甲基潑尼松龍關鍵中間體的制備方法，其特征是，有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷中的一種或多種。
7.根據權利要求1所述的甲基潑尼松龍關鍵中間體的制備方法，其特征是，低溫反應為化合物Ⅲ與正丁基鋰在有機溶劑四氫呋喃或2-甲基四氫呋喃中反應，得化合物Ⅳ。
8.根據權利要求7所述的甲基潑尼松龍關鍵中間體的制備方法，其特征是，低溫反應中還加入三甲基氯硅烷。
9.根據權利要求1所述的甲基潑尼松龍關鍵中間體的制備方法，其特征是，水解反應是使用無機酸水解。
10.根據權利要求9所述的甲基潑尼松龍關鍵中間體的制備方法，其特征是，所述無機酸為鹽酸或者硫酸。
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