[發(fā)明專利]固態(tài)酶解-CO2流體超臨界萃取蜂膠超級(jí)天然因子的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310593710.5
• 申請(qǐng)日: 2013-11-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103611333A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 毛日文;毛海波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇江大源生態(tài)生物科技有限公司
• 主分類號(hào): B01D11/02
• 分類號(hào): B01D11/02;C12P1/00
• 代理公司: 上海海頌知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31258
• 代理人: 季萍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種蜂膠中有效成分的萃取方法，特別涉及一種固態(tài)酶解-CO₂流體超臨界萃取蜂膠超級(jí)天然因子的方法,屬于蜂膠提取加工技術(shù)領(lǐng)域。?

背景技術(shù)

蜂膠（propolis）是由蜂群中的工蜂將采自楊樹(shù)、柳樹(shù)、松樹(shù)等植物的幼芽和愈傷組織分泌的樹(shù)脂狀物質(zhì)與自身的消化腺和蠟腺等腺體分泌物（如蜂蠟及多種消化酶）混合之后形成的一種黏性膠狀物。蜂膠成分十分復(fù)雜，現(xiàn)已分離并鑒定出來(lái)的物質(zhì)達(dá)300多種，其中黃酮類、萜烯類、脂肪族類和芳香族酸及其酯類化合物對(duì)人體有著明顯的保健功能，如抗菌、消炎、抗病毒、降血糖血脂、增強(qiáng)免疫調(diào)節(jié)和抗腫瘤作用等。?

近來(lái),將超臨界CO₂流體萃取的技術(shù)應(yīng)用于蜂膠提取中，特別是對(duì)蜂膠中的一些高附價(jià)值、熱敏感性強(qiáng)、芳香性萜稀類物質(zhì)、親脂性分子量較小物質(zhì)的萃取具有獨(dú)特的效果。用超臨界CO₂流體萃取的技術(shù)萃取得到的蜂膠具有色澤淡黃、無(wú)溶劑殘留、安全健康、雜質(zhì)少、重金屬含量低等優(yōu)點(diǎn)。但超臨界CO₂流體萃取蜂膠技術(shù)存在一些技術(shù)難題：如物料的板結(jié)、勾流；對(duì)一些分子量太大的如苷類、多糖類等物質(zhì)的分離萃取不徹底，從而導(dǎo)致萃取有效成分不全，萃取得率偏低等，這些問(wèn)題制約了超臨界萃取技術(shù)在蜂膠有效成分提取中的推廣應(yīng)?用，如何突破這些問(wèn)題是本發(fā)明研究的方向。?

固態(tài)酶解-CO₂流體超臨界萃取蜂膠超級(jí)天然因子技術(shù)就是將蜂膠原料先進(jìn)行固態(tài)酶解，然后采用CO₂流體超臨界萃取技術(shù)萃取蜂膠超級(jí)天然因子。其基礎(chǔ)學(xué)科依據(jù)是利用酶反應(yīng)的高度專一性，通過(guò)酶的作用，對(duì)蜂膠中某些難以被CO₂流體萃取的極性大，分子鏈長(zhǎng)的物質(zhì)進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)的降解，變成極性小或短鏈小分子物質(zhì)，如把蜂膠中的苷類、多糖類物質(zhì)通過(guò)固態(tài)酶解技術(shù)降解成為糖苷元類物質(zhì)，使其有效成分游離、混懸或膠溶于溶質(zhì)中，再采用CO₂流體超臨界萃取技術(shù)萃取蜂膠超級(jí)天然因子，從而達(dá)到提高其萃取效率的目的。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是固態(tài)酶解-CO₂流體超臨界萃取蜂膠超級(jí)天然因子，目的在于進(jìn)一步提高超臨界CO₂流體萃取技術(shù)水平，提高萃取得率，降低生產(chǎn)成本，以便超臨界CO₂流體萃取技術(shù)在蜂膠提取中得到推廣應(yīng)用。該方法工藝簡(jiǎn)單，操作方便，無(wú)有機(jī)溶劑，極大的提高了生產(chǎn)效率且可大大提高黃酮類化合物的萃取含量。?

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：?

一種固態(tài)酶解-CO₂流體超臨界萃取蜂膠超級(jí)天然因子的方法，其特征在于，其制備方法如下：?

1、毛膠的預(yù)處理：毛膠經(jīng)預(yù)選分級(jí)，去除雜質(zhì)。放入冷藏柜，置于-18℃溫度下冷凍48h，冷凍后的毛膠，迅速放入破碎機(jī)中破碎或采用液氮冷凍的方式進(jìn)行破碎，破碎成10-20目的顆粒，破碎后的原料，立即進(jìn)入20目的震動(dòng)篩，大于20目的顆粒返回冷藏柜;；?

2、固態(tài)酶解：將破碎篩分后的毛膠配用水及復(fù)合酶系混合，后將混合原料鋪在固態(tài)酶解床上，調(diào)節(jié)好相應(yīng)的溫濕度、PH值，進(jìn)行固態(tài)酶解反應(yīng)；?

3、CO₂流體超臨界萃?。簩⒔?jīng)過(guò)固態(tài)酶解的蜂膠顆粒充填在萃取釜中，注入CO₂流體進(jìn)行萃取，萃取完畢后，系統(tǒng)壓力降為常壓，被萃取物析出，得蜂膠超級(jí)天然因子。?

上述一種固態(tài)酶解-CO₂流體超臨界萃取蜂膠超級(jí)天然因子的方法，其中，所述的固態(tài)酶解反應(yīng)酶選用β-鼠李糖苷酶、其酶用量為50-100IU/mg，β-葡萄糖苷酶、其酶用量為50-100IU/mg，木聚糖酶、其酶用量為1000-2000IU/mg，果膠酶、其酶用量為20-50IU/mg，α-淀粉酶、其酶用量為10-50IU/mg或復(fù)合酶系，加酶總量按重量百分比計(jì)為0.5-1.5％、酶解溫度50-60℃、酶解濕度30-50%，酶解pH3.5-5.0，酶解時(shí)間12-24h。?

上述一種固態(tài)酶解-CO₂流體超臨界萃取蜂膠超級(jí)天然因子的方法，其中，所述的CO₂流體超臨界萃取的工藝條件如下：萃取壓力25-35MPa，萃取溫度30-37℃，萃取時(shí)間150-240分鐘，分離器壓力6-10MPa，分離器溫度40-55℃，二氧化碳流量為200-400L/H。?