[發(fā)明專利]氣-液相法制備1，2-二甲基咪唑的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310592690.X
• 申請日: 2013-11-22
• 公開（公告）號: CN104649975A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曾舟華;曾小芹;陳文;王海南
• 申請（專利權(quán)）人: 曾舟華
• 主分類號: C07D233/58
• 分類號: C07D233/58
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種合成1，2—二甲基咪唑的方法，尤其是涉及一種以甲胺氣體、氨氣、純乙醛和乙二醛水溶液為原料，氣-液相法制備1，2-二甲基咪唑的方法。

二、背景技術(shù)

1，2—二甲基咪唑，白色棱狀結(jié)晶，熔點(diǎn)29-30℃，密度1.0800，沸點(diǎn)204℃，結(jié)構(gòu)式為：

1，2—二甲基咪唑用作醫(yī)藥中間體和環(huán)氧樹脂固化劑，可廣泛用于環(huán)氧樹脂粘接、涂裝、澆注、包封、浸漬及復(fù)合材料等。

發(fā)明專利CN201210299892.0公開了一種制備1,2-二甲基咪唑的方法，以乙二醛、乙醛、甲胺、氨水為原料，以水為溶劑，直接合成制備1，2－二甲基咪唑。上述制備過程存在1，2—二甲基咪唑分離過程中，水份蒸發(fā)量大的問題。這就使生產(chǎn)過程中能耗大，目前生產(chǎn)1，2—二甲基咪唑水、電、汽的消耗費(fèi)用約為2000元/噸。

三、發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有的合成1，2-二甲基咪唑的方法中存在的缺點(diǎn)，提供一種原料易得、設(shè)備簡單、工藝合理、節(jié)約能源的氣-液相法制備1，2-二甲基咪唑的方法。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：它由甲胺氣體、氨氣、純乙醛和乙二醛水溶液為原料通過控溫控壓反應(yīng)而成，其合成路線如下：

CH₃NH_2(氣）+?NH_3(氣）+?CH₃CHO+?CHOCHO_{（水溶液）}→?1，2-二甲基咪唑

其合成步驟為：

1)?在氣－液相合成裝置的反應(yīng)釜中加入乙二醛水溶液；

????2)?在控溫、控壓下，先通入純乙醛，然后同時通入氨氣和甲胺氣體；

3)?加畢控溫回流反應(yīng)六小時；

4)?反應(yīng)完畢減壓（4000Pa）下蒸去水，收集一定溫度下的餾分。

所述控壓采用如圖所示的冷液自動循環(huán)式液封反應(yīng)裝置（該裝置本人已申請實用新型專利，專利申請?zhí)枮椋篊N201020698258.0），其特征在于：在反應(yīng)釜上，增設(shè)壓力感應(yīng)器、電路控制系統(tǒng)、泵、吸收塔和計量枰，當(dāng)純乙醛、氨氣和甲胺氣體通入反應(yīng)釜的流量過大，反應(yīng)釜?dú)鈮撼^設(shè)定值時，泵2開始工作，在吸收塔內(nèi)，乙醛、氨和甲胺蒸汽與噴淋的反應(yīng)液滴接觸，吸收速度加快，氣壓迅速下降。當(dāng)氣壓降到設(shè)定值以下時，泵自動停止工作。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果：由于采用氣－液相法，將現(xiàn)有工藝的氨水或銨鹽水溶液改為氨氣，甲胺水溶液改為甲胺氣體，乙醛水溶液改為純乙醛，分離過程中水份蒸發(fā)量較現(xiàn)有工藝減少一半以上，生產(chǎn)1，2-二甲基咪唑水、電、汽的消耗費(fèi)用較現(xiàn)有工藝減少600元/噸以上。

四、附圖說明

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。

圖1是本發(fā)明化學(xué)反應(yīng)設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中1為溶液進(jìn)料口，2為泵，3為電路控制裝置，4為液封池，5為加熱蒸汽閥，6為反應(yīng)釜，7為攪拌漿，8為出料閥，9為冷凝水閥，10為密封套管，11為回彎管，12為氣體管道，13為吸收柱，14為冷卻管，15為噴頭，16為計量枰，17為鋼瓶，18為減壓閥，1９為純液體進(jìn)料口

五、具體實施方式

下面通過實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。

?????實施例1

在氣－液相合成裝置的反應(yīng)釜中注入21.8％的乙二醛133.0千克（0.5kmol）水溶液，在50℃、攪拌和控制微負(fù)壓下，先緩慢通入22.0千克（0.5kmol）的純乙醛，然后同時通入12.75千克（0.75kmol）氨氣和23.3克（0.75kmol）甲胺氣體；加料完畢，繼續(xù)控溫50℃，反應(yīng)6小時；反應(yīng)完畢減壓（4000Pa）下蒸去水，收集110℃的餾分。

?????實施例2

在氣－液相合成裝置的反應(yīng)釜中注入41.84％的乙二醛69.3千克（0.5kmol）和38.0％的乙醛58.0千克（0.5kmol）的混合液，在50℃、攪拌和控制微負(fù)壓下，緩慢同時通入12.75千克（0.75kmol）氨氣和23.3克（0.75kmol）甲胺氣體；加料完畢，繼續(xù)控溫50℃，反應(yīng)6小時；反應(yīng)完畢減壓（4000Pa）下蒸去水，收集110℃的餾分。

實施例3