[發明專利]一種超疏水顆粒/殼聚糖骨架復合吸油海綿的制備方法

有效

• 申請號: 201310592631.2
• 申請日: 2013-11-22
• 公開（公告）號: CN103601907A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 劉宇艷;張恩爽;呂通;王永臻;劉少柱
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08J7/04
• 分類號: C08J7/04;C08J9/28;C08L5/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種超疏水顆粒/殼聚糖骨架復合吸油海綿的制備方法，其特征在于所述方法采用冷凍干燥及吸附法制備超疏水顆粒/殼聚糖骨架復合吸油海綿，具體步驟如下：

（1）采用冷凍干燥法制備殼聚糖三維網絡海綿：

將殼聚糖溶液轉移至蒸發皿內，將濾紙蓋在器皿上部，并用透明膠帶封好，然后置于冷凍干燥機頂部的冷鋼桿中，通過液態氮冷卻和完全冷凍，冷凍溫度為-5～-60℃，形成殼聚糖三維網絡海綿；

（2）一步法合成超疏水粉末聚甲基羥基硅氧烷（PMHOS）：

2～100g?PMHS溶解在10～1000mL無水乙醇中，然后添加氫氧化鈉溶液不斷攪拌5～48?h，水解得到的凝膠在室溫下干燥5～48?h、50～100℃下完全干燥5～48h；將產物磨成粉，用去離子水洗幾次，并在50～100℃真空干燥，隨后進一步研磨成細粉，獲得超疏水PMHOS粉末；

（3）合成超疏水殼聚糖三維網絡海綿：

????將步驟2中的超疏水PMHOS粉末溶于聚二甲基硅氧烷的三氯甲烷溶液中，充分攪拌；然后將步驟1中的殼聚糖三維網絡海綿壓縮后加入到上述溶液中，并反復進行壓縮、膨脹；經過0.2～5h后取出，在25～100℃下固化0.5～24h，得到超疏水殼聚糖三維網絡海綿。

2.根據權利要求1所述的一種超疏水顆粒/殼聚糖骨架復合吸油海綿的制備方法，其特征在于將0.001～1g氫氧化鈉溶解在0.5～100mL的水中，得到氫氧化鈉溶液。

3.根據權利要求1所述的一種超疏水顆粒/殼聚糖骨架復合吸油海綿的制備方法，其特征在于所述殼聚糖溶液的濃度0.1～10wt?%。

4.根據權利要求1所述的一種超疏水顆粒/殼聚糖骨架復合吸油海綿的制備方法，其特征在于所述聚二甲基硅氧烷的濃度為0.01～10%（w/w）。

5.根據權利要求1所述的一種超疏水顆粒/殼聚糖骨架復合吸油海綿的制備方法，其特征在于所述超疏水殼聚糖三維網絡海綿的面積為1?cm²～80dm³，三維多孔尺寸在0.5μm～1cm，疏水性粉顆粒的直徑在0.1～50μm。