[發明專利]一種用于低溫甲醇合成反應的非穩態催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310591409.0
• 申請日: 2013-11-22
• 公開（公告）號: CN103638933A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 石磊;王玉鑫;寧志高
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80;C07C31/04;C07C29/149
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

1.一種用于低溫甲醇合成反應的非穩態催化劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下過程：

首先，合成氣吸附在Cu/ZnO催化劑表面，生成甲酸類物質，而后，氣相中乙醇進攻甲酸銅或甲酸鋅，生成甲酸乙酯，該反應為親核取代-消去反應，其中，具有孤對電子的乙醇作為親核試劑存在，最終，氣態的和物理吸附的甲酸乙酯加氫生成乙醇和甲醇，低溫甲醇合成機理反應的第一步是生成甲酸類物質，甲酸銅和甲酸鋅，在催化劑的制備過程中可以直接合成非穩態的催化劑，用于低溫甲醇合成反應，非穩態催化劑的合成流程首先將固態硝酸銅與硝酸鋅采用物理混合的方法研磨均勻，然后加入甲酸溶液，在室溫或者冰水條件下攪拌，達到臨界點瞬間，硝酸根離子與甲酸發生劇烈的氧化還原反應，釋放出大量的熱和大量的棕黃色的煙氣，最終生成淺藍色的固體，析出的固體過濾后，用甲苯溶液萃取非穩態催化劑中的物理吸附的水分，然后過濾，再次用乙醇洗數次，最后過濾，在120攝氏度烘箱中干燥，干燥后取出的產物直接用于低溫甲醇合成反應；使用漿態床反應器，低溫甲醇反應條件為：反應溫度180攝氏度，反應壓力50個大氣壓，非穩態催化劑質量3g，溶劑體積40毫升，溶劑種類乙醇，攪拌速度2000轉/分，反應時間50小時，合成氣組成Ar/CO/CO₂/H₂?=?3.13/33.00/5.23/58.64。

2.根據權利要求1所述的一種用于低溫甲醇合成反應的非穩態催化劑的制備方法，其特征在于，所述銅和鋅的前驅體為硝酸鹽。

3.根據權利要求1所述的一種用于低溫甲醇合成反應的非穩態催化劑的制備方法，其特征在于，所述催化劑制備過程中所使用的溶劑為甲酸。

4.根據權利要求1所述的一種用于低溫甲醇合成反應的非穩態催化劑的制備方法，其特征在于，所述甲酸與硝酸根離子的摩爾比范圍為0-100。

5.根據權利要求1所述的一種用于低溫甲醇合成反應的非穩態催化劑的制備方法，其特征在于，所述萃取溶劑為甲苯，萃取后經無水乙醇洗若干次數。

6.根據權利要求1所述的一種用于低溫甲醇合成反應的非穩態催化劑的制備方法，其特征在于，所述干燥溫度80-150攝氏度，干燥時間為0-200小時。