[發明專利]醚胺的制備方法無效
| 申請號: | 201310591241.3 | 申請日: | 2013-11-21 |
| 公開(公告)號: | CN103755575A | 公開(公告)日: | 2014-04-30 |
| 發明(設計)人: | 夏建陵;唐小東;黃坤;李梅;楊雪娟 | 申請(專利權)人: | 中國林業科學研究院林產化學工業研究所 |
| 主分類號: | C07C213/02 | 分類號: | C07C213/02;C07C217/08;C08G59/50 |
| 代理公司: | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人: | 唐循文 |
| 地址: | 210042 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 制備 方法 | ||
1.一種醚胺的制備方法,其特征在于制備步驟為,按比例:第一步,將1摩爾的多元醇與2~2.2摩爾的丙烯腈,在堿性催化劑和相轉移催化劑存在條件下,于10?℃~?30℃進行邁克加成反應,反應時間為16~24h,反應得到醚腈;?第二步,在有機溶劑中,取第一步制備得到的1摩爾的醚腈與0.5~1摩爾的氫化鋁鋰在40?℃~?110℃下,進行還原反應,反應時間為12~24h,反應結束后加入水和氫氧化鈉進行后處理,過濾,減壓蒸餾,得到產物。
2.如權利要求1所述醚胺的制備方法,其特征在于步驟一所用的多元醇為乙二醇、丙三醇、季戊四醇、聚乙二醇中的任意一種。
3.如權利要求1所述醚胺的制備方法,其特征在于步驟一所用的堿性催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉中的一種。
4.如權利要求1所述醚胺的制備方法,其特征在于步驟一所用的堿性催化劑的質量為多元醇質量的0.5%~2%。
5.如權利要求1所述醚胺的制備方法,其特征在于步驟一所用的相轉移催化劑為芐基三乙基氯化銨、四丁基碘化胺、四丁基氯化胺中的一種。
6.如權利要求1所述醚胺的制備方法,其特征在于步驟一所用的相轉移催化劑的質量為多元醇質量的0.1%~1%。
7.如權利要求1所述醚胺的制備方法,其特征在于步驟二所用的有機溶劑為乙醚、四氫呋喃、甲苯中的一種。
8.如權利要求1所述醚胺的制備方法,其特征在于步驟二所用水的質量與步驟二中所用氫化鋁鋰的質量比為10:1~50:1。
9.如權利要求1所述醚胺的制備方法,其特征在于步驟二所用氫氧化鈉的質量與步驟二中所用氫化鋁鋰的質量比為20:1~50:1。
10.如權利要求1所述醚胺的制備方法,其特征在于步驟二所用氫氧化鈉為質量分數為15%~40%的NaOH溶液。
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