[發(fā)明專利]一種單層石墨烯吡啶溶液的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310591180.0
• 申請(qǐng)日: 2013-11-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103723710A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王云峰;李曉斐
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鹽城納新天地新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀(jì)昌;曹翠珍

1.一種單層石墨烯吡啶溶液的制備方法，其特征在于，按照以下步驟進(jìn)行：

（1）將天然石墨粉加入到硝酸鈣、硝酸鉀、硝酸鈉的混合物中，向其中滴加去離子水，攪拌均勻，控制體系溫度為0~8℃，緩慢滴加質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸，充分?jǐn)嚢璨⒖刂企w系溫度不超過(guò)20℃，滴加完畢繼續(xù)攪拌，體系溫度降至10~15℃時(shí)，緩慢加入高錳酸鉀，并控制體系溫度不超過(guò)20℃，繼續(xù)攪拌使其充分反應(yīng)30min~12h，得到氧化石墨溶液；

（2）將步驟（1）得到的氧化石墨溶液進(jìn)行抽濾，得到的濾餅用質(zhì)量濃度1%~3%稀鹽酸或醋酸在32~36℃的溫度下洗滌1~5次，并用去離子水水洗至中性，將洗滌抽濾過(guò)的濾餅分散在去離子水中，分散濃度為0.1~100g/L，經(jīng)超聲剝離得到單層氧化石墨烯水溶液；

（3）在單層氧化石墨烯水溶液中添加還原劑反應(yīng)得到單層石墨烯水溶液；

（4）將得到的單層石墨烯水溶液，加入吡啶，向混合溶液中加入無(wú)機(jī)鹽進(jìn)行萃取，分液得到的石墨烯吡啶溶液，再進(jìn)行減壓蒸餾除去水-吡啶共沸物，得到石墨烯吡啶溶液；步驟（1）中所述的石墨粉、硝酸鈣和硝酸鉀的混合物比例為：硝酸鈣、硝酸鉀與硝酸鈉的質(zhì)量比為1:2:1~1:6:5，石墨粉與硝酸鈣、硝酸鉀和硝酸鈉混合物的質(zhì)量比為1:0.2~1:1.5。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單層石墨烯水溶液的制備方法，其特征在于，所述的還原劑的加入量為每1g氧化石墨烯加入0.05~10g還原劑，還原反應(yīng)溫度為60~100℃，反應(yīng)時(shí)間為30min~1h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的單層石墨烯水溶液的制備方法，其特征在于，所述的還原劑為氫溴酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單層石墨烯水溶液的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的滴加去離子水的量為石墨粉質(zhì)量的15~40倍，加入的濃硫酸的量為天然石墨粉質(zhì)量的1%~50%，加入高錳酸鉀的量為天然石墨粉質(zhì)量的0.5%~10%。

5.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的單層石墨烯水溶液的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的超聲剝離為在40~80KHz下超聲2~10次，每次超聲時(shí)間為30min~2h，間歇時(shí)間為10min~30min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單層石墨烯吡啶溶液制備方法，其特征在于，步驟（4）中吡啶與單層石墨烯水溶液的體積比為1:1~5:1。

7.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的單層石墨烯吡啶溶液制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述的無(wú)機(jī)鹽為飽和氟化鉀水溶液，飽和氟化鉀水溶液與單層石墨烯水溶液的體積比為2:1~3:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單層石墨烯吡啶溶液制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述的減壓蒸餾為將石墨烯吡啶溶液使用真空泵減壓到8mmHg，蒸餾除去沸點(diǎn)低于40℃的吡啶-水共沸組分。