[發(fā)明專利]一種單層石墨烯水溶液的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310591179.8
• 申請日: 2013-11-22
• 公開（公告）號: CN103723709A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王云峰;李曉斐
• 申請（專利權(quán)）人: 鹽城納新天地新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀昌;曹翠珍

1.一種單層石墨烯水溶液的制備方法，其特征在于，按照以下步驟進行：

（1）將天然石墨粉加入到硝酸鈣與硝酸鉀的混合物中，向其中滴加去離子水，攪拌均勻，控制體系溫度為0~5℃，緩慢滴加質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸，充分攪拌并控制體系溫度不超過15℃，滴加完畢繼續(xù)攪拌，體系溫度降至8~12℃時，緩慢加入高錳酸鉀，并控制體系溫度不超過15℃，繼續(xù)攪拌使其充分反應(yīng)30min~12h，得到氧化石墨溶液；?其中硝酸鈣與硝酸鉀的質(zhì)量比為1:1~1:5，天然石墨粉與硝酸鈣與硝酸鉀的混合物的質(zhì)量比為1:0.1~1:1；

（2）將步驟（1）得到的氧化石墨溶液進行抽濾，得到的濾餅用質(zhì)量濃度為2%稀鹽酸在30~35℃的溫度下洗滌，洗滌后用去離子水洗至中性，將洗滌抽濾過的濾餅分散在去離子水中，分散濃度為10~1000mg/L，經(jīng)超聲剝離得到單層氧化石墨烯水溶液；

（3）在單層氧化石墨烯水溶液中添加還原劑反應(yīng)得到單層石墨烯水溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單層石墨烯水溶液的制備方法，其特征在于，步驟（3）中按照1g氧化石墨烯水溶液中加入0.01~0.5g還原劑的比例添加還原劑，還原反應(yīng)溫度為60~100℃，反應(yīng)時間為10min~24h。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的單層石墨烯水溶液的制備方法，其特征在于，反應(yīng)時間為30min~1h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的單層石墨烯水溶液的制備方法，其特征在于，所述的還原劑為氫溴酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單層石墨烯水溶液的制備方法，其特征在于，步驟（1）中去離子水的量為天然石墨粉質(zhì)量的10~50倍，濃硫酸的量為天然石墨粉質(zhì)量的1%~50%，高錳酸鉀的量為天然石墨粉質(zhì)量的0.5%~20%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單層石墨烯水溶液的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的超聲剝離為在40~80KHz下超聲2~10次，每次超聲時間為30min~2h，間歇時間為10min~30min。