[發明專利]一種陽離子交換用親水型納米纖維固相萃取材料制備方法

有效

• 申請號: 201310590521.2
• 申請日: 2013-11-20
• 公開（公告）號: CN103556450A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 鄧劍軍;王婷婷
• 申請（專利權）人: 蘇州東奇生物科技有限公司
• 主分類號: D06M11/55
• 分類號: D06M11/55;D01F8/10;D01F8/06;D01F8/16;B01J20/26;B01J39/18;D06M101/18;D06M101/20;D06M101/30
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 史霞

技術領域

本發明涉及一種用于分析化學領域的納米材料，特別涉及了一種具有陽離子交換特性的親水型納米纖維固相萃取材料。

背景技術

固相萃取是一種樣品前處理技術，其應用于很多領域，與傳統的萃取技術相比具有很多優勢，如：高樣品回收率、良好的重現性、萃取簡單快捷、樣品凈化效果好等，此外，憑借作為吸附劑的納米纖維自身所具有的表面效應和小尺寸效應等，納米纖維固相萃取柱具備比一般的固相萃取柱吸附容量高且吸附選擇性好等特點，在樣品前處理過程中隨有機溶劑的用量進一步減少，微量的洗脫劑使目標物被洗脫下來后，不需要進行揮干、復溶等步驟，提高了樣品分析的效率。納米纖維固相萃取柱將在樣品前處理領域有很大的應用前景。

固相萃取吸附劑是萃取的核心，決定了固相萃取的性能，其通常呈現固態，受待測樣品種類影響固相萃取吸附劑種類也在增加，研究具有不同吸附功能的納米纖維固相萃取吸附劑將很有必要性。

基于以上所述，研發一種具有強陽離子交換特性的親水型納米纖維固相萃取吸附材料可進一步拓展納米纖維固相萃取的應用范圍，其開發將很有必要性。

發明內容

針對以上所述，本發明提供了一種用于萃取陽離子型極性化合物的親水型納米纖維固相萃取材料。

本發明提供的納米纖維固相萃取材料由親水型主體材料及具有陽離子交換特性的磺酸基團組成。

一種陽離子交換用親水型納米纖維固相萃取材料制備方法，通過以下步驟制得，1)納米纖維的制備：將聚乙烯吡咯烷酮及帶苯環聚合物的混合液制成納米纖維；2)納米纖維的磺化：將1)中制得的納米纖維浸入濃硫酸中，超聲震蕩或攪拌10-60min，制備磺化納米纖維，用蒸餾水對制得磺化納米纖維進行沖洗及干燥處理。

優選地，所述的陽離子交換用親水型納米纖維固相萃取材料制備方法，其中，步驟1)中帶苯環聚合物質量分數為8％～20％

優選地，所述的陽離子交換用親水型納米纖維固相萃取材料制備方法，其中，步驟1)中所述納米纖維是采用靜電紡絲設備制得，所述靜電紡絲設備電壓為：9～60kV，極距10～30cm，送料速度0.5～5mL/h。

優選地，所述的陽離子交換用親水型納米纖維固相萃取材料制備方法，其中，步驟1)制得的納米纖維中帶苯環聚合物比例為60％-80％；。

優選地，所述的陽離子交換用親水型納米纖維固相萃取材料制備方法，其中，步驟1)中所述帶苯環聚合物包括聚苯乙烯或聚醚醚酮。

通過本發明所提供的陽離子交換用親水型納米纖維固相萃取材料制備方法制成的納米纖維表面帶有磺酸基團使所述納米纖維具有陽離子交換作用，同時所述納米纖維骨架中的帶苯環聚合物使磺酸基團及聚乙烯吡咯烷酮在水溶液及部分有機溶劑中保持良好穩定性，聚乙烯吡咯烷酮除具備親水性，還能提供氫鍵作用，聚乙烯吡咯烷酮中的叔胺帶弱正電荷，能有效增強所述納米材料與目標分子的作用，提高萃取能力，且適用于某些極性較強的陽離子型化合物的萃取。通過本發明提供的陽離子交換用親水型納米纖維固相萃取材料制備方法制成的納米纖維材料可填裝成柱型、錐形或盤狀等；可用于固相萃取或其他與吸附、分離、提取有關的工作。

具體實施方式

下面對本發明做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。

實施例1：

1)將聚苯乙烯和聚乙烯吡咯烷酮溶解于四氫呋喃和N，N-二甲基甲酰胺混合溶劑中，其中聚苯乙烯的質量分數為15％，聚乙烯吡咯烷酮的質量分數為7％；

2)將1)中聚苯乙烯和聚乙烯吡咯烷酮溶液置于靜電紡絲設備中，靜電紡絲條件：紡絲電壓15kV，極距18cm，送料速度1.5mL/h，以鋁箔紙作為接收板接收納米纖維；

3)將2)制得的納米纖維從鋁箔紙中剝離下來，置于60℃烘箱中干燥，取適量的納米纖維置于濃硫酸中，常溫下超聲10min后，去除硫酸，用大量蒸餾水將纖維沖洗至中性；

4)將上述納米纖維置于60℃烘箱中干燥，取8mg納米纖維填裝至納米纖維固相萃取柱中。

實施例2：

1)將聚醚醚酮和聚乙烯吡咯烷酮溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶劑中，使聚醚醚酮的質量分數為10％，聚乙烯吡咯烷酮的質量分數為6％；

2)將1)中聚苯乙烯和聚乙烯吡咯烷酮溶液置于靜電紡絲設備中，靜電紡絲條件：紡絲電壓18kV，極距15cm，送料速度1.0mL/h，以鋁箔紙作為接收板接收納米纖維；