[發明專利]固色劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201310590513.8
• 申請日: 2013-11-20
• 公開（公告）號: CN103603217A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 呂志陽;曹萬里;陸海乾;顧志安
• 申請（專利權）人: 上海德桑精細化工有限公司
• 主分類號: D06P5/04
• 分類號: D06P5/04;D06P3/24;C07D303/26;C07D301/00
• 代理公司: 上海脫穎律師事務所 31259
• 代理人: 李強

1.固色劑，其特征在于，分子結構通式如下：

其中n為2～4的整數。

2.權利要求1所述的固色劑的制備方法，其特征在于，步驟包括：將對苯二酚和環氧氯丙烷在氮氣環境下混合，加入催化劑充分反應后，再依次加入氫氧化鈉溶液、甲苯和濃硫酸，最終得到所述固色劑；其中各反應物的重量百分比如下：對苯二酚5～30%；環氧氯丙烷10～35%；催化劑10～31%；氫氧化鈉5～10%；甲苯10～35%；濃硫酸5～10%。

3.根據權利要求2所述的固色劑的制備方法，其特征在于，所述步驟具體如下：

a.將對苯二酚、環氧氯丙烷和催化劑依次混合，在氮氣環境下攪拌，加熱升溫至45～55℃，保溫4～6小時后降至室溫，得到棕黃色液體；

b.對上述棕黃色液體進行抽真空處理，并通過減壓蒸餾將步驟a中未反應的環氧氯丙烷蒸餾出；

c.將上述蒸餾后的棕黃色液體降溫至30～40℃，向其中滴加氫氧化鈉溶液，至所述棕黃色液體轉變為棕色黏稠狀液體后停止滴加，并降至室溫；

d.向上述棕色黏稠狀液體中加入甲苯，再用去離子水洗，使棕色黏稠狀液體呈中性；對上述中性棕色黏稠狀液體進行真空脫甲苯處理，制得縮水甘油醚粗品；

e.將上述縮水甘油醚粗品攪拌升溫至30～45℃，在5～20分鐘內勻速滴加入濃硫酸，反應0.5～1.5小時；反應結束后，加入等體積的水，再用氫氧化鈉溶液中和至堿性，濾去水分，最終得到棕褐色黏稠狀的物質，即所述固化劑。

4.根據權利要求2或3所述的固色劑的制備方法，其特征在于，所述催化劑為芐基三乙基氯化銨。

5.根據權利要求3所述的固色劑的制備方法，其特征在于，所述步驟c和步驟e中的氫氧化鈉溶液的質量分數為30%。

6.根據權利要求3所述的固色劑的制備方法，其特征在于，所述濃硫酸的質量分數為98%。