[發明專利]多級閃蒸降溫連續結晶生產食品級氯化鉀的方法

有效

• 申請號: 201310590506.8
• 申請日: 2013-11-21
• 公開（公告）號: CN103588225A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 王國平;徐旭輝;關衛軍;汪賢玉;涂永福;錢雪明;孔慶頤
• 申請（專利權）人: 浙江大洋生物科技集團股份有限公司
• 主分類號: C01D3/14
• 分類號: C01D3/14
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.多級閃蒸降溫連續結晶生產食品級氯化鉀的方法，其特征是依次包括如下步驟：

1）、將重量含量為≥96%的氯化鉀投入溶液中并加熱至100～110℃，得100～110℃溫度下的氯化鉀飽和溶液Ⅰ；

所述溶液為自來水或下述步驟7）所得的預熱后的氯化鉀母液Ⅰ；

2）、往氯化鉀飽和溶液Ⅰ中依次加入堿和除雜劑，進行保溫沉降，保溫沉降時間為1～3小時；所述堿的加入量為調節氯化鉀飽和溶液Ⅰ的pH至12±0.2；

所述除雜劑由氧化鈣、氯化銨以及成分A組成；所述成分A為磷酸、磷酸二氫鉀和磷酸氫二銨中的至少一種；

所述氧化鈣的添加量為氯化鉀飽和溶液Ⅰ中的氯化鉀質量的0.04～0.12%；

所述氯化銨的添加量為氯化鉀飽和溶液Ⅰ中的氯化鉀質量的0.06%～0.24%；

所述成分A的添加量為氯化鉀飽和溶液Ⅰ中的氯化鉀質量的0.16%～0.72%；

3）、于100～110℃下，將步驟2）所得的上清液通過保安過濾器進行保溫過濾，將過濾所得的濾液用鹽酸中和至中性，得氯化鉀飽和溶液Ⅱ；

4）、氯化鉀飽和溶液Ⅱ通過泵輸送至Ⅰ效閃蒸結晶器進行閃蒸降溫濃縮；工藝參數如下：

溫度控制在76～80℃，真空度控制在-0.080Mpa～-0.086Mpa，循環流量為Ⅰ效閃蒸結晶器料量的0.5～1體積倍/小時；

直至所得的氯化鉀漿料Ⅰ含有占氯化鉀漿料Ⅰ總重3.5～5%的氯化鉀晶體；

5）、氯化鉀漿料Ⅰ通過強制循環泵輸送到Ⅱ效閃蒸結晶器進行閃蒸降溫濃縮，工藝參數如下：

溫度控制在48～52℃，真空度控制在-0.094Mpa～-0.096Mpa，循環流量為Ⅱ效閃蒸結晶器料量的0.5～-1體積倍/小時；

直至所得的氯化鉀漿料Ⅱ含有占氯化鉀漿料Ⅱ總重9.5～11%的氯化鉀晶體；

6）、氯化鉀漿料Ⅱ通過另一個強制循環泵輸送到Ⅲ效閃蒸結晶器進行閃蒸降溫濃縮，工藝參數如下：

溫度控制在18～22℃，真空度控制在-0.098Mpa～-0.099Mpa，循環流量為Ⅲ效閃蒸結晶器料量的0.5～1體積倍/小時；

直至所得的氯化鉀漿料Ⅲ含有占氯化鉀漿料Ⅲ總重15～16.5%的氯化鉀晶體；

7）、氯化鉀漿料Ⅲ通過離心機進行分離，得氯化鉀濕品和氯化鉀母液Ⅰ；

氯化鉀母液Ⅰ以5～10%體積比被移出食品級氯化鉀生產線；

剩余的氯化鉀母液Ⅰ依次利用Ⅱ效閃蒸結晶器和Ⅰ效閃蒸結晶器產生的二次蒸汽進行預熱，從而返回步驟1）作為溶液使用；

8）、氯化鉀濕品干燥后包裝，得食品級氯化鉀。

2.根據權利要求1所述的多級閃蒸降溫連續結晶生產食品級氯化鉀的方法，其特征是：

當步驟7）所得的預熱后的氯化鉀母液Ⅰ作為步驟1）中的溶液不足量時，用自來水補足。

3.根據權利要求1或2所述的多級閃蒸降溫連續結晶生產食品級氯化鉀的方法，其特征是：

所述步驟2）的堿為氫氧化鉀；

所述步驟3）中的保安過濾器為具有保溫性能的保安過濾器，材質為鈦材，孔徑為5微米。

4.根據權利要求3所述的多級閃蒸降溫連續結晶生產食品級氯化鉀的方法，其特征是：

所述Ⅰ效閃蒸結晶器、Ⅱ效閃蒸結晶器、Ⅲ效閃蒸結晶器均為DTB型結晶器。

5.根據權利要求4所述的多級閃蒸降溫連續結晶生產食品級氯化鉀的方法，其特征是：

在所述的Ⅰ效閃蒸結晶器、Ⅱ效閃蒸結晶器和Ⅲ效閃蒸結晶器的汽液分離器頂部管道上加裝氯化銨蒸發洗氣裝置，確保二次蒸汽中不含有氯化鉀。

6.根據權利要求5所述的多級閃蒸降溫連續結晶生產食品級氯化鉀的方法，其特征是：

所述步驟4）中所使用的Ⅰ效閃蒸結晶器、步驟5）中所使用的Ⅱ效閃蒸結晶器、步驟6）中使用的Ⅲ效閃蒸結晶器的蒸汽噴射壓縮泵選用的蒸汽壓力0.9～1.1Mpa。

7.根據權利要求6所述的多級閃蒸降溫連續結晶生產食品級氯化鉀的方法，其特征是：

所述步驟8）的干燥，采用振動流化床進行。

8.根據權利要求7所述的多級閃蒸降溫連續結晶生產食品級氯化鉀的方法，其特征是：

所述步驟7）中：

剩余的氯化銨母液Ⅰ依次利用Ⅱ效閃蒸結晶器和Ⅰ效閃蒸結晶器產生的二次蒸汽進行預熱，溫度由20℃上升至≥50℃。