[發明專利]一種聚甲醛裝置中廢堿液的回收利用方法無效
| 申請號： | 201310589802.6 | 申請日： | 2013-11-20 |
| 公開（公告）號： | CN103554079A | 公開（公告）日： | 2014-02-05 |
| 發明（設計）人： | 萬情操;龔光澤;陳欣 | 申請（專利權）人： | 天津渤海化工有限責任公司天津堿廠 |
| 主分類號： | C07D323/06 | 分類號： | C07D323/06;C07D317/12 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201 | 代理人： | 王麗 |
| 地址： | 300450 天津市塘*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲醛 裝置 中廢堿液 回收 利用 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種廢堿液的回收利用方法，本發明尤其涉及一種聚甲醛裝置中廢堿液的回收利用方法。
背景技術
氫氧化鈉（濃度≥45%）在聚甲醛生產中有兩種用途,一種是用作中間產品二氧五環生產中的萃取劑，用45%濃度以上的氫氧化鈉作為萃取劑，將二氧五環中的大量水份萃取出來，以提高二氧五環的濃度。另外一種用途是將濃度為45%的氫氧化鈉稀釋成10%濃度以下作為三聚甲醛生產中的甲酸中和劑，用以去除系統中的甲酸，以減少設備的腐蝕。其中，在二氧五環的生產中，將產生大量的廢堿液，低價對外銷售，造成了巨大的浪費。
發明內容
本發明的目的在于提供一種合理利用資源，降低成本，不影響三聚甲醛和二氧五環的產品質量，而且可以減少45%氫氧化鈉和除鹽水的使用的一種聚甲醛裝置中廢堿液的回收利用方法。
本發明的目的是通過下述方案實現的。
本發明的一種聚甲醛裝置中廢堿液的回收利用方法，它包括以下步驟：
(1)將甲醛和乙二醇分別送入二氧五環合成塔制備二氧五環，所述的甲醛和乙二醇的反應摩爾比在1.01～1.1之間；
(2)將二氧五環合成塔的塔頂氣相物料送入二氧五環濃縮塔以去除二氧五環中的乙二醇及大部分甲醛，二氧五環濃縮塔的塔底溫度為98-102℃，塔頂回流比為1.5-2，塔底采出量為120kg/h-150kg/h；
(3)將二氧五環濃縮塔塔頂氣相出料冷卻后送入萃取塔采用質量百分含量大于45%的氧氧化鈉溶液進行萃取，二氧五環濃縮塔塔頂氣相出料中二氧五環質量百分含量為90-92%，乙二醇質量百分含量為零，甲醛及甲醇質量百分含量為不大于2%，余量為水；
(4)將萃取塔塔頂得到的質量百分含量大于98%的二氧五環送入精餾塔進行提純；將萃取塔塔底質量百分含量在30-35%的氫氧化鈉廢堿液輸送至三聚甲醛裝置調配成質量百分含量在10%以下的氫氧化鈉溶液以用于三聚甲醛的生產。
采用本發明方法生產的廢堿液，所含雜質主要為水，另外還含有微量甲醛、甲醇及二氧五環等。這些雜質在三聚甲醛的生產中原本就存在，可通過三聚甲醛輕沸塔中去除，所以對三聚甲醛的產品質量不造成任何影響。
附圖說明
附圖為本發明一種聚甲醛裝置中廢堿液的回收利用方法的工藝流程圖。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明做進一步的說明：
如附圖所示本發明的一種聚甲醛裝置中廢堿液的回收利用方法,它包括以下步驟:(1)將甲醛和乙二醇分別送入二氧五環合成塔制備二氧五環，所述的甲醛和乙二醇的反應摩爾比在1.01～1.1之間；(2)將二氧五環合成塔的塔頂氣相物料送入二氧五環濃縮塔以去除二氧五環中的乙二醇及大部分甲醛，二氧五環濃縮塔的塔底溫度為98-102℃，塔頂回流比為1.5-2，塔底采出量為120kg/h-150kg/h；(3)將二氧五環濃縮塔塔頂氣相出料冷卻后送入萃取塔采用質量百分含量大于45%的氧氧化鈉溶液進行萃取，二氧五環濃縮塔塔頂氣相出料中二氧五環質量百分含量為90-92%，乙二醇質量百分含量為零，甲醛及甲醇質量百分含量為不大于2%，余量為水；二氧五環濃縮塔塔底出料去回收塔回收利用；(4)將萃取塔塔頂得到的質量百分含量大于98%的二氧五環送入精餾塔進行提純；將萃取塔塔底質量百分含量在30-35%的氫氧化鈉廢堿液輸送至三聚甲醛裝置調配成質量百分含量在10%以下的氫氧化鈉溶液以用于三聚甲醛的生產。
實施例1
(1)將甲醛和乙二醇分別送入二氧五環合成塔制備二氧五環，所述的甲醛和乙二醇的反應摩爾比為1.01；(2)將二氧五環合成塔的塔頂氣相物料送入二氧五環濃縮塔以去除二氧五環中的乙二醇及大部分甲醛，二氧五環濃縮塔的塔底溫度為102℃，塔頂回流比為2，塔底采出量為150kg/h；(3)將二氧五環濃縮塔塔頂氣相出料冷卻后送入萃取塔采用質量百分含量大于45%的氧氧化鈉溶液進行萃取；二氧五環濃縮塔塔頂氣相出料中二氧五環質量百分含量為91%，乙二醇質量百分含量為零，甲醛及甲醇質量百分含量為不大于2%，余量為水；(4)將萃取塔塔頂得到的質量百分含量大于98%的二氧五環送入精餾塔進行提純；將萃取塔塔底氫氧化鈉廢堿液輸送至三聚甲醛裝置調配成質量百分含量在10%以下的氫氧化鈉溶液以用于三聚甲醛的生產。
按本發明，所得到的廢堿液質量組成為：氫氧化鈉30.8%，水68.0%，甲醛1%，甲醇0.2%，乙二醇未檢出，完全符合三聚甲醛生產要求。
實施例2
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