[發明專利]包含吸留溴的固態溴化芳香族有機化合物的處理方法

無效

• 申請號: 201310589513.6
• 申請日: 2007-08-17
• 公開（公告）號: CN103641677A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 薩達特·赫塞恩;亞瑟·G.·馬克
• 申請（專利權）人: 雅寶公司
• 主分類號: C07C25/18
• 分類號: C07C25/18;C07C17/38
• 代理公司: 北京銀龍知識產權代理有限公司 11243
• 代理人: 金鮮英;鐘海勝

1.一種十溴二苯基乙烷產品，其中，所述十溴二苯基乙烷產品具有在0～約110ppm范圍內的吸留溴含量，未研磨的平均粒徑為至少約180微米，對于未研磨樣品的亨特色度L值為至少約83，以及對于未研磨樣品的亨特黃度指數為約30或更低。

2.根據權利要求1所述的十溴二苯基乙烷產品，其中，所述十溴二苯基乙烷產品進一步具有在約98～約99.9面積％范圍內的十溴二苯基乙烷氣相色譜含量。

3.根據權利要求2所述的十溴二苯基乙烷產品，其中，所述十溴二苯基乙烷產品進一步具有在約350～約360℃范圍內的DSC熔融溫度。

4.根據權利要求3所述的十溴二苯基乙烷產品，其中，所述十溴二苯基乙烷產品進一步具有小于約170ppm的離子溴（溴化物）含量。

5.根據權利要求4所述的十溴二苯基乙烷產品，其中，所述離子溴含量在約50～約165ppm范圍內。

6.一種十溴二苯基乙烷產品，具有降低的吸留溴含量且具有改進的性質的組合，所述產品由包括如下步驟的方法制備：

1）在150～230℃的溫度下將顆粒狀固態十溴二苯基乙烷加熱至少1小時；以及

2）在從60℃直到僅低于十溴二苯基乙烷開始熱分解的溫度的溫度范圍內的一個或多個溫度下，由經過所述加熱的十溴二苯基乙烷形成在惰性有機液體稀釋劑中的濃縮攪拌漿液，在該方法中降低了所得到的固體物中的吸留溴含量，所述漿液在此期間包含不超過5wt％的在該方法中處理的溶解十溴二苯基乙烷產品，

在1）的所述加熱之前，在1）中所使用的所述固態十溴二苯基乙烷具有在0～110ppm范圍內的吸留溴含量，未研磨的平均粒徑為至少180微米，對于未研磨樣品的亨特色度L值為至少83，以及對于未研磨樣品的亨特黃度指數為30或更低。

7.根據權利要求6所述的十溴二苯基乙烷產品，其中，在形成所述濃縮漿液之前，將所述顆粒狀固態十溴二苯基乙烷冷卻或使其冷卻。

8.一種十溴二苯基乙烷產品，具有降低的吸留溴含量且具有改進的性質的組合，所述十溴二苯基乙烷產品由包括如下步驟的方法來制備：

1）由固態十溴二苯基乙烷形成在惰性有機液體稀釋劑中的濃縮攪拌漿液，并在從60℃直到僅低于該十溴二苯基乙烷開始熱分解的溫度的溫度范圍內的一個或多個溫度下加熱該漿液，在該方法中降低了所得到的顆粒狀固體物中的吸留溴含量，所述漿液在此期間包含不超過5wt％的在該方法中處理的溶解十溴二苯基乙烷產品；以及

2）從該漿液中回收所得到的顆粒狀固體物，以及在150～230℃范圍內的溫度下將該顆粒狀固體物加熱至少1小時。

9.根據權利要求6-8中任一項所述的十溴二苯基乙烷產品，其中，所述漿液在此期間包含不超過3wt％的在該方法中處理的溶解產品。

10.根據權利要求6-8中任一項所述的十溴二苯基乙烷產品，其中，該惰性有機液體稀釋劑的50wt％或更多是液態含溴芳香烴。

11.根據權利要求10所述的產品，其中，所述液態含溴芳香烴包括溴苯。

12.根據權利要求6所述的十溴二苯基乙烷產品，其中，所述十溴二苯基乙烷產品進一步具有以下特征中的至少一個：

在98～99.9面積％范圍內的十溴二苯基乙烷氣相色譜含量；

在350～360℃范圍內的DSC熔融溫度；

小于170ppm的離子溴（溴化物）含量。

13.根據權利要求7所述的十溴二苯基乙烷產品，其中，所述離子溴含量在50～165ppm范圍內。

14.根據權利要求6所述的十溴二苯基乙烷產品，其中，被所述方法處理的顆粒狀十溴二苯基乙烷最初具有至少70wt％的總溴含量，并且所述漿液在該期間包含不超過約3wt％的在該方法中處理的溶解溴化有機化合物。

15.根據權利要求6所述的十溴二苯基乙烷產品，其中，在進行所述方法之前，在150～230℃的溫度下將具有至少60wt％的總溴含量且包含吸留溴的所述十溴二苯基乙烷以顆粒狀固態化合物的形式加熱1～6小時，然后進行權利要求6所述的方法。