[發明專利]功率型LED封裝用苯基含氫硅油的制備方法

無效

• 申請號: 201310589512.1
• 申請日: 2013-11-20
• 公開（公告）號: CN103613766A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 顏宇宏;楊明山;閆冉;劉洋
• 申請（專利權）人: 北京石油化工學院
• 主分類號: C08G77/12
• 分類號: C08G77/12;C08G77/06;H01L33/56
• 代理公司: 北京凱特來知識產權代理有限公司 11260
• 代理人: 鄭立明;趙鎮勇

1.一種功率型LED封裝用苯基含氫硅油的制備方法，其特征在于，包括：

以甲基苯基環硅氧烷混合環體（D_m^Ph）和聚甲基氫環硅氧烷（D_m^Ph）為反應單體，在催化劑作用下進行聚合反應，聚合反應時加入封端劑封端，封端后采用溶劑萃取純化，純化后即得到功率型LED封裝用苯基含氫硅油。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲基苯基環硅氧烷混合環體（D_m^Ph）為甲基苯基環三硅氧烷和甲基苯基環四硅氧烷，其化學結構式為：

所述聚甲基氫環硅氧烷（D_m^Ph）為1，1,3,3四甲基-1,1,3,3-四氫環四硅氧烷，其化學結構式為

所述甲基苯基環硅氧烷混合環體（D_m^Ph）中（MePhSiO)單元占所述反應單體的（MePhSiO)單元與(MeHSiO)單元總重量的35～65%。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，還包括：聚合反應前，對所述甲基苯基環硅氧烷（D_m^Ph）和聚甲基氫環硅氧烷（D_m^Ph）進行真空脫水處理。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述真空脫水處理采取真空泵抽真空，在溫度180℃、壓力-1.057MPa下進行。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑采用大孔徑陽離子交換樹脂，所述催化劑的用量不少于所述反應單體總體積的35%。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合反應過程中通入N₂作為保護氣，聚合反應的溫度為75～90℃，聚合反應時間為3～6小時。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述封端劑選自：六甲基二硅氧烷、α、ω-二甲基苯基聚硅氧烷、α、ω-二硅氫基聚硅氧烷或1,1,3,3-四甲基-1,3-二氫二硅氧烷中的一種或幾種；

所述封端劑的用量為所述反應單體總重量的4～6%。

8.如權利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述封端劑采用α、ω-二硅氫基聚硅氧烷和1,1,3,3-四甲基-1，3-二氫二硅氧烷。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述封端后采用溶劑萃取純化為：

對聚合反應的產物在壓力-0.096MPa下抽濾分離固體催化劑，得到預產物；

采用乙醇、甲醇、四氫呋喃、甲苯、環己烷中的任一種或幾種作為有機溶劑，洗滌預產物3～5次后減壓高溫脫除低沸物，將得到的產物置于干燥箱內靜止干燥，即得到功率型LED封裝用苯基含氫硅油。

10.如權利要求1或9所述的方法，其特征在于，所述制得的苯基含氫硅油的折光指數為1.50～1.54，氫含量為0.30wt%～0.45wt%。