[發明專利]聚硅氧烷縮合反應物

無效

• 申請號: 201310589077.2
• 申請日: 2010-06-24
• 公開（公告）號: CN103642386A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 森山麗子;齋藤秀夫;高田省三;土井一郎
• 申請（專利權）人: 旭化成電子材料株式會社
• 主分類號: C09D183/10
• 分類號: C09D183/10;C09D5/25;H01L21/02;H01L21/312
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

1.一種縮合反應物溶液，其包含如下成分：

(I)縮合反應物：通過使至少含有(i)以縮合換算量計為40質量%以上99質量%以下的來自由下述通式(1)表示的硅烷化合物的聚硅氧烷化合物、和(ii)1質量%以上60質量%以下的二氧化硅顆粒的縮合成分進行縮合反應而獲得；以及

(II)溶劑，

R¹nSiX¹_4-n??(1)

式(1)中，n為0～3的整數、R¹為氫原子或碳原子數1～10的烴基，X¹為鹵素原子、碳原子數1～6的烷氧基或乙酰氧基，

且該由通式(1)表示的硅烷化合物為至少含有通式(1)中的n為0的4官能硅烷化合物、和通式(1)中的n為1的3官能硅烷化合物的2種以上的硅烷化合物。

2.根據權利要求1所述的縮合反應物溶液，其中，該縮合成分含有以縮合換算量計為50質量%以上90質量%以下的該聚硅氧烷化合物、和10質量%以上50質量%以下的該二氧化硅顆粒，

且該聚硅氧烷化合物中來自由下述通式(2)表示的4官能硅烷化合物的成分的比例為5mol%以上40mol%以下，

SiX²₄??(2)

式(2)中，X²為鹵素原子、碳原子數1～6的烷氧基或乙酰氧基。

3.根據權利要求1或2所述的縮合反應物溶液，其中，該聚硅氧烷化合物中來自由下述通式(3)表示的3官能硅烷化合物的成分的比例為60mol%以上95mol%以下，

R²SiX³₃??(3)

式(3)中，R²為碳原子數1～10的烴基，X³為鹵素原子、碳原子數1～6的烷氧基或乙酰氧基。

4.根據權利要求1或2所述的縮合反應物溶液，其中，²⁹SiNMR分析中，該縮合反應物中的全部4官能硅氧烷成分的峰強度(A)與該縮合反應物中相當于4個硅氧烷鍵合數的成分的峰強度(B)滿足下述關系，

｛(B)/(A)｝≥0.50。

5.根據權利要求1或2所述的縮合反應物溶液，其中，該縮合反應物的重均分子量為1,000以上20,000以下。

6.根據權利要求1或2所述的縮合反應物溶液，其用于半導體元件上所形成的溝槽的填埋用途。

7.一種制造權利要求1或2所述的縮合反應物溶液的方法，其包括如下工序：

第1工序，使含有5mol%以上40mol%以下由下述通式(2)表示的4官能硅烷化合物、和60mol%以上95mol%以下由下述通式(3)表示的3官能硅烷化合物的硅烷化合物在醇水溶液中，在pH為5以上且不足7的弱酸性條件下進行水解縮聚，獲得聚硅氧烷化合物；

第2工序，使含有以縮合換算量計為40質量%以上99質量%以下的該第1工序中獲得的聚硅氧烷化合物、和1質量%以上60質量%以下的二氧化硅顆粒的縮合成分在碳原子數1～4的醇水溶液中，pH6～8的條件下、50℃以上的溫度下進行縮合反應，獲得反應液；

第3工序，向該第2工序中獲得的反應液中加入選自由醇、酮、酯、醚以及烴系溶劑組成的組中的至少1種沸點在100℃以上200℃以下的溶劑，然后通過蒸餾將沸點在100℃以下的成分蒸餾去除，從而獲得縮合反應物溶液，

SiX²₄??(2)

式(2)中，X²為鹵素原子、碳原子數1～6的烷氧基或乙酰氧基，

R²SiX³₃??(3)

式(3)中，R²為碳原子數1～10的烴基，X³為鹵素原子、碳原子數1～6的烷氧基或乙酰氧基。

8.一種絕緣膜的形成方法，其包括如下工序：將權利要求1或2所述的縮合反應物溶液涂布在基板上而獲得涂布基板的工序；

將在該涂布工序中獲得的涂布基板進行加熱的焙燒工序。

9.根據權利要求8所述的絕緣膜的形成方法，該基板具有溝槽結構。