[發明專利]一種制備氧化鋰或單晶氫氧化鋰的方法

有效

• 申請號: 201310588686.6
• 申請日: 2013-11-21
• 公開（公告）號: CN103603028A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 高炳亮;王兆文;張世鏢;石忠寧;胡憲偉;于江玉
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C30B1/10
• 分類號: C30B1/10;C30B29/10
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司 21109
• 代理人: 梁焱

技術領域

本發明屬于材料技術領域，特別涉及一種制備氧化鋰或單晶氫氧化鋰的方法。

背景技術

近年來，鋰及鋰的化合物在國民生活中得到越來越廣泛的應用，比如鋰離子二次電池在筆記本電腦、移動通訊、電動工具等方面具有廣泛應用。氧化鋰是制備鋰電池中電極材料的主要原料之一。另外，氧化鋰在玻璃工業、陶瓷工業、冶金工業等領域也有重要的應用。

目前生產氧化鋰的方法有：金屬鋰真空加熱到熔融狀態，直接通入氧氣氧化得到氧化鋰，此方法工藝簡單，容易操作，但產率較低；高純碳酸鋰在真空狀態下加熱到700℃保溫50ｈ，此方法反應時間比較長，能耗較高；無水氫氧化鋰真空下加熱分解法，可得到98％的氧化鋰，但無水氫氧化鋰易與空氣中的二氧化碳反應，不易保存；單水氫氧化鋰首先與過氧化氫反應制得過氧化鋰，然后在真空條件下加熱過氧化鋰制得氧化鋰，該方法能夠制備出較純的氧化鋰，但工藝流程長，生產率較低。

發明內容

針對現有氧化鋰及單晶氫氧化鋰在制備技術上存在的上述問題，本發明提供一種制備氧化鋰或單晶氫氧化鋰的方法，通過將單水氫氧化鋰在真空條件下控制加熱，制備成純度高的氧化鋰或單晶氫氧化鋰。

本發明的制備氧化鋰或單晶氫氧化鋰的方法按以下步驟進行：

1、將單水氫氧化鋰置于坩堝中，然后在真空度50~150Pa條件下加熱至90~120℃，保溫2~3h，去除自由水；所述的坩堝為剛玉坩堝、氧化鎂坩堝或鎳坩堝；

2、將去除自由水的單水氫氧化鋰在真空度50~150Pa條件下加熱至200~250℃，保溫2~3h，去除結晶水，然后以5~15℃/min的速度升溫至700~1000℃，保溫4~10h；

3、在真空度50~150Pa條件下，將坩堝內的物料隨爐冷卻至70~100℃，然后將坩堝置于手套箱內降至常溫，獲得氧化鋰或單晶氫氧化鋰。

上述方法中，當采用的坩堝為剛玉坩堝或氧化鎂坩堝時，坩堝內獲得氧化鋰；當采用的坩堝為鎳坩堝時，坩堝內獲得單晶氫氧化鋰。

上述方法獲得的氧化鋰的重量純度≥97.4%。

上述方法獲得的單晶氫氧化鋰的重量純度≥99.7%。

上述方法中制備氧化鋰的收得率≥95.3%。

上述方法中制備單晶氫氧化鋰的重量收得率≥99%。

上述方法中通過真空泵控制真空度，制備過程中產生的水分被真空泵從坩堝中抽出并在冷凝容器中冷凝。

上述的剛玉坩堝的材質為重量純度≥99%的氧化鋁。

上述的氧化鎂坩堝的材質為重量純度≥99%的氧化鎂。

上述的鎳坩堝的材質為重量純度≥99%的鎳。

本發明的方法相對于傳統的方法具有的優點是所用原料易取、好保存，采用的工藝流程簡單實用，生產成本比較低，設備投資較少；獲得的產品純度高，并且產率高，質量穩定。本發明的方法具有良好的應用前景。

附圖說明

圖1為本發明實施例中制備的氧化鋰的XRD分析圖；圖中從上到下依次為實施例1、2、3、4、5和6的氧化鋰XRD圖；

圖2為本發明實施例中制備的單晶氫氧化鋰的XRD分析圖；圖中從上到下依次為實施例7、8、9、10、11和12的單晶氫氧化鋰XRD圖；

圖3為本發明實施例中的制備氧化鋰或單晶氫氧化鋰的裝置；

圖中，1、控溫儀，2、熱電偶，3、坩堝，4、電阻爐，5、隔膜閥，6、真空波紋管，7、真空管道，8、電阻規，9、電阻真空計，10、冷凝容器，11、冷阱，12、真空泵，13、鐵坩堝。

具體實施方式

本發明實施例中采用的單水氫氧化鋰為市購分析純試劑。

本發明實施例中采用的剛玉坩堝、氧化鎂坩堝和鎳坩堝為市購產品。

本發明實施例中采用的手套箱的型號為PRS219/01523-4，手套箱內的水含量≤1ppm，氧含量≤1ppm。

本發明實施例中采用的真空波紋管為市購產品。

本發明實施例中采用的電阻規為ZJ-52T/KF10/16。

本發明實施例中采用的電阻真空計為ZDR-Ⅰ。

本就發明實施例中采用的控溫儀為CKW-3100控溫儀。

本發明實施例中采用的冷阱型號為TH-95-15-K。

本發明實施例中采用的隔膜閥為GM-10型號的高真空隔膜閥。

本發明實施例中采用的真空泵為DM4真空泵。

本發明實施例中采用的X射線衍射儀型號為MPDDY2094。

實施例1