[發明專利]從油茶皂素中分離化合物的方法

有效

• 申請號: 201310588659.9
• 申請日: 2013-11-21
• 公開（公告）號: CN103709225A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 唐玲;王姣
• 申請（專利權）人: 大連大學
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/06
• 代理公司: 大連八方知識產權代理有限公司 21226
• 代理人: 任洪成

技術領域??本發明涉及皂苷物質中成分的提取，具體是涉及從油茶皂素中分離化合物的方法，屬于化工技術領域。

背景技術??油茶皂素系自油茶種粕中提取富集得到的代表性皂苷類成分，專利號為200810011095.1的中國專利研究了油茶皂素的制備方法。將油茶種粕與一定體積丙酮-水合并提取，所得提取物經過D101大孔吸附樹脂，經過不同濃度乙醇梯度洗脫而得到化合物常春藤皂苷元-3-0-β-D-葡萄吡喃糖-（1→2）-α-L-阿拉伯吡喃糖苷、常春藤皂苷元-28-O-α-L-鼠李吡喃糖-(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷。這兩種皂苷原本從常春藤屬植物中發現或從其他科屬植物中分離出來。例如，中國學術期刊《中草藥》雜志第39卷第1期2008年1月公開的“朝鮮白頭翁化學成分的研究”、中國學術期刊《中成藥》雜志第33卷第6期2011年6月公開發表的“紅毛七化學成分的研究”、中國學術期刊《中國天然藥物》雜志第4卷第5期2006年9月公開發表的“灰氈忍冬花蕾的化學成分”、中國學術期刊《安徽農業科學》雜志第40卷第2期公開發表的“太白七藥紅毛七化學成分研究”等，從以上所公開的各種植物成分中均能分離，但是在油茶皂素中提取這兩種成分還是本領域中的空白。因而，該成分從油茶皂素中的有效提取方法稱為化工行業新開發的工作基礎。

發明內容

鑒于上述已有技術存在的缺陷，本發明的目的是提供一種從油茶皂素中分離化合物的方法。

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案為：從油茶皂素中分離化合物的方法，油茶皂素經過反復硅膠柱色譜、反向ODS柱色譜和HPLC色譜分離純化得到化合物常春藤皂苷元-3-0-β-D-葡萄吡喃糖-（1→2）-α-L-阿拉伯吡喃糖苷、常春藤皂苷元-28-O-α-L-鼠李吡喃糖-(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷，具體分離步驟如下：

油茶皂素先以氯仿與甲醇比例為3:1進行洗脫再經過硅膠柱色譜得到組分A；

上述得到的組分A以甲醇與水比例為4:1進行洗脫再經過反相ODS柱色譜得到組分B；同時，組分A以甲醇與水比例為1:1進行洗脫再經過反相ODS柱色譜得到組分C；

上述得到的組分B再經制備型高效液相色譜HPLC，然后選用40%的甲醇-水進行洗脫得到化合物D；同時，組分C再經制備型高效液相色譜HPLC，然后選用35%的乙腈-水進行洗脫得到化合物E。

所述的組分A為油茶皂素先以氯仿與甲醇比例為3:1進行洗脫再經過硅膠柱色譜所得到的洗脫物。

所述的組分B為組分A以甲醇與水比例為4:1進行洗脫再經過反相ODS柱色譜得洗脫物。

所述的組分C為組分A以甲醇與水比例為1:1進行洗脫再經過反相ODS柱色譜得到的洗脫物。

所述的化合物D為常春藤皂苷元-3-0-β-D-葡萄吡喃糖-（1→2）-α-L-阿拉伯吡喃糖苷，化學式為。

所述的化合物E為常春藤皂苷元-28-O-α-L-鼠李吡喃糖-(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷，化學式為；

其中，化合物A中glc代表-β-D-葡萄吡喃糖，ara(p)代表α-L-阿拉伯吡喃糖；化合物B中glc代表-β-D-葡萄吡喃糖，rha代表α-L-鼠李吡喃糖，coo代表在28位成酯。

本發明的有益效果在于：從油茶皂素中經過反復硅膠柱色譜、反向ODS柱色譜和HPLC色譜分離純化得到化合物常春藤皂苷元-3-0-β-D-葡萄吡喃糖-（1→2）-α-L-阿拉伯吡喃糖苷、常春藤皂苷元-28-O-α-L-鼠李吡喃糖-(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷，填補了該行業中的空白。

附圖說明

圖1為本發明所述的分離流程圖。

具體實施方式

一種從油茶皂素中分離化合物的方法，具體步驟如下：

油茶皂素先以氯仿與甲醇比例為3:1進行洗脫再經過硅膠柱色譜得到組分A；

上述得到的組分A以甲醇與水比例為4:1進行反相ODS柱色譜洗脫得到組分B；同時，組分A以甲醇與水比例為1:1進行反相ODS柱色譜洗脫得到組分C。