[發明專利]一種制備CIGS薄膜的前驅層CIG的多步濺射工藝

無效

• 申請號: 201310588262.X
• 申請日: 2013-11-21
• 公開（公告）號: CN103681960A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 山東希格斯新能源有限責任公司
• 主分類號: H01L31/18
• 分類號: H01L31/18;H01L31/032;C23C14/35;C23C14/24;C23C14/06;C23C14/14
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1.一種用于制備CIGS薄膜的前驅層CIG的的方法，其特征在于：

采用磁控濺射設備在普通基板玻璃上，采用金屬靶材Mo濺射背電極Mo層、合金靶材CuGa和InCu濺射CIG前驅層、蒸發涂布Se層，熱處理Cu、Ga、In、Se四種元素結晶得到高性能的光電薄膜CIGS，

所述濺射CIG前驅層，是采用合金靶材InCu替換金屬In濺射沉積，結合CuGa靶材進行雙合金靶材共濺射方法或者交替多層濺射方法制備，從而避免In濺射出現nodlue和打火問題，導致CIG薄膜出現黑點、針孔、濺射不穩定的現象。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：采用金屬靶材Mo濺射背電極Mo層包含采用純金屬Mo靶材，通入惰性氣體Ar為工藝氣體，電源為直流電源，采用磁控濺射裝置在玻璃基板上，在沉積背電極層Mo。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于：前驅層CIG層的制備工藝包含采用合金靶材CuGa和InCu，通入惰性氣體Ar為工藝氣體，電源為直流電源，采用磁控濺射裝置在鍍有Mo背電極的玻璃基板上，在沉積前驅層CIG層，其中沉積工藝為CuGa濺射沉積層與InCu濺射沉積層順序以及每層薄膜沉積的厚度不同多步驟多層的沉積方式。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于：所述直流電源是直流脈沖電源。

5.如權利要求3所述多步驟多層沉積方式，其特征在于：多步驟多層沉積方式是CuGa薄膜沉積與InCu薄膜沉積為交替的形式，沉積的層數為3-10層，每層薄膜的厚度不同；或者是InCu和CuGa薄膜濺射采用共濺射的方式，濺射為連續濺射共濺射、交替斷續濺射、共濺射與交替斷續濺射混合使用的方式。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于：蒸發Se層制備工藝包含采用純金屬Se顆粒材料，在真空蒸發裝置里面，蒸發源在蒸發腔體的下方位置部分，基板在蒸發源的上面，在真空度為1E-2~1E-1Pa之間，用直流電源加熱金屬Se顆粒，使其Se蒸發變成Se蒸汽，Se蒸汽從下向上蒸發涂布與制備好前驅層CIG的基板上。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于：金屬Se顆粒為粉末狀態、球形狀態或圓片狀態；存在形式為In₂Se₃、InSe、CuSe、Cu₂Se或CuInSe₂中的一種或者幾種。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于：將制備好Mo、CIG、Se層的基板，在高溫熱處理設備進行升溫處理并降溫，該溫度從常溫升至550攝氏度；經過升溫、持溫、降溫三個環節，薄膜太陽能電池的吸收層CIGS制備完成。

9.如權利要求2或權利要求3所述的方法，其特征在于：磁控濺射靶材金屬靶材Mo、合金靶材CuGa和InCu是平面矩形靶材、旋轉圓柱靶材或平面圓形靶材，所用陰極為靜態磁場和可移動磁場的。

10.如權利要求3所述的方法，其特征在于：合金靶材CuGa和InCu，其中核心靶材是InCu，In：Cu的比例是90：10~98：2；合金靶材InCu的化合物存在形式是InCu、In2Cu或InCu₂，CuGa靶材的合金物存在形式是CuGa、CuGa₂?或Cu₂Ga，其中Cu：Ga的比例是30:70—90:10。

11.如權利要求1所述的方法，其特征在于：基板是玻璃、不銹鋼或PI材料。

12.如權利要求2所述的方法，其特征在于：

所述Mo層通過磁控濺射沉積得到，沉積時基板的溫度為100-200℃。

13.如權利要求3所述的方法，其特征在于：

多步驟沉積前驅層CIG，沉積時基板的溫度小于100℃。

14.如權利要求5所述的方法，其特征在于：所述蒸發涂布Se層，沉積時基板的溫度小于80℃。