[發(fā)明專利]一種馬兜鈴的蜜炙工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310587758.5
• 申請日: 2013-11-21
• 公開（公告）號: CN103599153A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發(fā)明（設計）人: 袁金斌;楊改紅;楊武亮;楊標;黃群;馬志林
• 申請（專利權(quán)）人: 江西中醫(yī)藥大學
• 主分類號: A61K36/264
• 分類號: A61K36/264;A61P11/00;A61P11/14;A61P11/06;A61P1/00;A61P9/14;A61K131/00
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 謝德珍

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及中藥材炮制工藝技術(shù)領域，具體的說是一種馬兜鈴的蜜炙工藝。

背景技術(shù)

馬兜鈴是馬兜鈴科植物北馬兜鈴Aristolochia?contorta?Bge.或馬兜鈴Aristolochia?debilis?Sieb.et?Zucc.的干燥成熟果實，具有清肺降氣，止咳平喘，清腸消痔之功效，用于肺熱喘咳，痰中帶血，腸熱痔血，痔瘡腫痛。馬兜鈴生品苦寒味劣，易致惡嘔，研究發(fā)現(xiàn)蜜炙后能緩和藥性，增強潤肺止咳功效，且可矯味，避免嘔吐，有“蜜炙甘緩而潤肺”之說。馬兜鈴中主要馬兜鈴酸類物質(zhì)(aristolochic?acid?analogues,?AAs，主要包括?AA?I、AA?II、7-OH?AA?I、AA?C和AA?D）的含量不容忽視，而馬兜鈴酸腎病(Aristolochic?acid?nephritis,?AAN)事件的發(fā)生，直接導致了含馬兜鈴酸類物質(zhì)的中藥如關木通、廣防己和青木香等的禁用。但馬兜鈴和蜜馬兜鈴仍為2010版中國藥典所收錄。中藥炮制是“去毒存效”的手段之一，已有文獻（江西中醫(yī)學院學報，2008,?20(1):?68；時珍國醫(yī)國藥，2012,?23(10):?2553）指出馬兜鈴經(jīng)蜜炙后AA?I的含量較生品顯著降低，表明蜜炙能降低馬兜鈴的毒性。

馬兜鈴的蜜炙工藝，藥典雖有規(guī)定，但無具體參數(shù)，操作起來主觀判斷成分較多，需要豐富的經(jīng)驗，不便于控制和統(tǒng)一其質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對上述有關馬兜鈴的炮制問題，以傳統(tǒng)文獻為依托結(jié)合現(xiàn)代化學分析方法，針對馬兜鈴蜜炙各個環(huán)節(jié)的工藝參數(shù)，進行正交優(yōu)選，優(yōu)選馬兜鈴的蜜炙工藝。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

正交設計：采取煉蜜量、烘制溫度和烘制時間為考察因素，各因素分別設3個水平，以五種馬兜鈴酸類成分（AA?C、7-OH?AA?I、AA?D、AA?II和AA?I）和AAs的總量（mg/g）為評價指標（HPLC測得），按L₉(3⁴)正交實驗設計表安排的9種工藝進行炮制，優(yōu)選出最佳炮制工藝。

優(yōu)選的蜜制工藝：揀凈馬兜鈴生品中的雜質(zhì)，去除馬兜鈴果實上多余的絲，將馬兜鈴果實掰開成瓣，搓碎，在室溫下，將馬兜鈴生品置加水的煉蜜中悶潤至煉蜜被馬兜鈴充分吸收，煉蜜與馬兜鈴的質(zhì)量比為30:100，然后置恒溫干燥箱中，溫度控制在130℃，烘制時間40?min，烘制結(jié)束后，放冷至室溫，篩去碎屑，密封，即得馬兜鈴蜜炙品。

本發(fā)明的技術(shù)操作分述如下：

1）主要馬兜鈴酸的HPLC測定?

色譜條件：色譜柱：Xtimate^TM?C18，5μm，4.6×250?mm（Welch公司）；流速：1.0?ml/min；柱溫：25?℃?；檢測波長：254?nm；流動相：甲醇-0.1%甲酸水；進樣體積：20?μl；梯度條件見下表1。

表1??梯度洗脫程序

時間/min02040甲醇/%205580

混合標準儲備溶液的配制：精密稱取AA?I、AA?II、7-OH?AA?I、AA?C、AA?D對照品適量，分別用甲醇定容至10?ml容量瓶中。

供試品溶液：按換算比例，稱取各藥材樣品粗粉0.5?g，分別置于50?ml容量瓶中，加入甲醇約30?ml，超聲提取30分鐘，取出，放冷后，加甲醇10?ml，再超聲提取30分鐘，冷卻后，用甲醇定容至刻度，搖勻，過0.45μm的微孔濾膜，取中段濾液作為供試品溶液。