[發(fā)明專利]一種固含量為25%的精制歧化松香鉀皂的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310587243.5
• 申請日: 2013-11-21
• 公開（公告）號: CN104651103A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孔仕才;全楚娃;黃宇平;黃顯燊
• 申請（專利權(quán)）人: 南京梧松林產(chǎn)化工有限公司
• 主分類號: C11D15/00
• 分類號: C11D15/00
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及林產(chǎn)化學(xué)品加工技術(shù)領(lǐng)域，具體而言涉及一種固含量為25%的精制歧化松香鉀皂的制備方法。

背景技術(shù)

歧化松香是一種由松香改性而成的主要深加工產(chǎn)品之一，是松香中的樅酸型樹脂酸在催化劑的作用下，在一定溫度條件下，通過雙鍵重排而成為去氫樅酸、二氫樅酸或四氫樅酸為主的樹脂酸混合物，使改性產(chǎn)品吸氧活性降低，性質(zhì)更加穩(wěn)定。在實際應(yīng)用中，多以它的鉀鹽的形式加以利用。

使用歧化松香作丁苯橡膠等高分子乳液聚合的乳化劑時，一般先制成歧化松香鉀皂。即以歧化松香為原料，加入氫氧化鉀水溶液進(jìn)行皂化反應(yīng)，制得固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的歧化松香鉀皂。固含量25%歧化松香鉀皂一般會出現(xiàn)顏色深，濁點高，容易分層的現(xiàn)象，大大影響了歧化松香鉀皂的使用范圍，目前尚未見到可解決此問題的相關(guān)新技術(shù)出現(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：為了克服現(xiàn)有固含量為25%的歧化松香鉀皂生產(chǎn)技術(shù)之不足，本發(fā)明提供一種固含量25%精制歧化松香鉀皂的制備方法，以解決現(xiàn)有的固含量25%歧化松香鉀皂品質(zhì)達(dá)不到要求更高的客戶要求的難題。

技術(shù)方案：為了解決上述問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：通過高真空將歧化松香提純，所述高真空指把蒸餾時的壓力降到：0.1kpa。把歧化松香中影響顏色的微量裂解油和少量的十八碳烷類高沸點等油類前餾分蒸餾出來，所述蒸餾出來的前餾分的數(shù)量為：3%-5%。然后收集精制歧化松香餾分作為皂化反應(yīng)的原料，把蒸餾剩下的少量的氧化物、不皂化物和聚合物等留在蒸餾釜中。所述精制歧化松香餾分的數(shù)量為：78%-82%。用收集的精制歧化松香和5.5%氫氧化鉀溶液進(jìn)行皂化反應(yīng)生產(chǎn)固含量25%精制歧化松香鉀皂產(chǎn)品。產(chǎn)品具有去氫樅酸鉀含量高，顏色更淺，溶解性更好，用途更加廣泛的特點。

有益效果：由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果：

1、采用本發(fā)明制備的固含量25%的精制歧化松香鉀皂色澤較淺，可用于一些對產(chǎn)品有淺色要求的下游產(chǎn)品。

2、采用本發(fā)明制備的固含量25%的精制歧化松香鉀皂的濁點降低，使得在冬天或北方寒冷地區(qū)都能方便使用，節(jié)省一部分能耗。

3、采用本發(fā)明制備的固含量25%的精制歧化松香鉀皂的有效成份去氫樅酸鉀含量提高，用戶在其產(chǎn)品的使用上可以相應(yīng)減少歧化松香鉀皂的加入量。

具體實施方式

實施例一：?

將300克歧化松香放入減壓蒸餾瓶中，減壓至0.1kpa壓力情況下開始加熱蒸餾，先收取9克油份，此類油份屬于裂解油和十八碳烷類物質(zhì)，然后收集精制歧化松香240克在保溫狀態(tài)下備用。將100克軟水放入皂化反應(yīng)釜中進(jìn)行加熱，當(dāng)皂化釜溫度為50℃時，同時、緩慢加入250克熔融的液體精制歧化松香與650克的濃度為5.5%的氫氧化鉀溶液，使其皂化，調(diào)整速度讓兩樣原料同時加完后繼續(xù)反應(yīng)皂化30分鐘后開始取樣分析，直到完全皂化后停止反應(yīng)，整個皂化反應(yīng)過程大約80分鐘，冷卻后，直接獲得固含量25%的精制歧化松香鉀皂。

實施例二：

將1000克歧化松香放入減壓蒸餾瓶中，減壓至0.1kpa壓力情況下開始加熱蒸餾，先收取40克油份，此類油份屬于裂解油和十八碳烷類物質(zhì)，然后收集精制歧化松香800克在保溫狀態(tài)下備用。將350克軟水放入皂化反應(yīng)釜中進(jìn)行加熱，當(dāng)皂化釜溫度為50℃時，同時、緩慢加入690克熔融的液體精制歧化松香與2040克的濃度為5.5%的氫氧化鉀溶液，使其皂化，調(diào)整速度讓兩樣原料同時加完后繼續(xù)皂化反應(yīng)30分鐘后開始取樣分析，直到完全皂化后停止反應(yīng)，整個皂化反應(yīng)過程大約80分鐘，冷卻后，直接獲得固含量25%精制歧化松香鉀皂。

實施例三：

將3000克歧化松香放入減壓蒸餾瓶中，減壓至0.1kpa壓力情況下開始加熱蒸餾，先收取150克油份，此類油份屬于裂解油和十八碳烷類物質(zhì)，然后收集精制歧化松香2460克在保溫狀態(tài)下備用。將1000克軟水放入皂化反應(yīng)釜中進(jìn)行加熱，當(dāng)皂化釜溫度為50℃時，同時、緩慢加入2500克熔融的液體精制歧化松香與6700克的濃度為5.5%的氫氧化鉀溶液，使其皂化，調(diào)整速度讓兩樣原料同時加完后繼續(xù)反應(yīng)皂化30分鐘后開始取樣分析，直到完全皂化后停止反應(yīng)，整個皂化反應(yīng)過程大約80分鐘，冷卻后，直接獲得固含量25%精制歧化松香鉀皂。

以上三個實施例所得到的樣品的檢測結(jié)果如下：