[發明專利]廉價的高純度的D,L-蛋氨酸的制備方法

有效

• 申請號: 201310587240.1
• 申請日: 2013-11-19
• 公開（公告）號: CN103641758A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 吳傳隆;秦嶺;王用貴;丁永良;朱麗利;朱曉莉;楊帆
• 申請（專利權）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號: C07C323/58
• 分類號: C07C323/58;C07C319/20;C07C319/28
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所 11308
• 代理人: 黎昌莉

1.2-氨基-4-甲硫基丁腈的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

A、以甲烷、氨氣和氧氣為原料，采用安氏法合成原理，制備得氫氰酸混合氣Ⅰ；所述氫氰酸混合氣Ⅰ經脫氨處理得氫氰酸混合氣Ⅱ；

B、所述氫氰酸混合氣Ⅱ與甲硫基丙醛在堿的催化作用下，充分反應得2-羥基-4-甲硫基丁腈體系；

C、所述2-羥基-4-甲硫基丁腈體系與氨在加熱和加壓下反應，得到2-氨基-4-甲硫基丁腈混合物，經過減壓脫氨處理，得到2-氨基-4-甲硫基丁腈。

2.根據權利要求1所述的2-氨基-4-甲硫基丁腈的制備方法，其特征在于：步驟A所述的脫氨處理是將氫氰酸混合氣Ⅰ通入質量分數為75%～90%的硫酸進行脫氨處理。

3.根據權利要求1所述的2-氨基-4-甲硫基丁腈的制備方法，其特征在于：步驟B所述的甲硫基丙醛為未經純化的甲硫基丙醛，其中含質量分數94.5%～96%的甲硫基丙醛、質量分數3.5%～5.3%的輕組分和質量分數0.2%～0.5%的重組分；所述輕組分為甲硫醇、甲醇、丙烯醛和水；所述重組分為甲硫基丙醛的二聚物和三聚物。

4.根據權利要求1所述的2-氨基-4-甲硫基丁腈的制備方法，其特征在于：所述步驟B中，氫氰酸與甲硫基丙醛的摩爾比為1:1.0～1.05，反應壓力為0.09～0.5MPa，反應溫度為30～80℃。

5.根據權利要求1所述的2-氨基-4-甲硫基丁腈的制備方法，其特征在于：所述步驟C中，氨與2-羥基-4-甲硫基丁腈的摩爾比為2～10:1。

6.根據權利要求1所述的2-氨基-4-甲硫基丁腈的制備方法，其特征在于：所述步驟C中，氨與2-羥基-4-甲硫基丁腈反應溫度為40～85℃，反應的壓力為1～3MPa，反應時間為10～60分鐘。

7.D,L-蛋氨酸的制備方法，其特征在于：在權利要求1至5任一項的基礎上，還包括步驟D：所述2-氨基-4-甲硫基丁腈經無機酸酸解，得D,L-蛋氨酸。

8.根據權利要求7所述的D,L-蛋氨酸的制備方法，其特征在于：所述步驟D中，所述無機酸為硫酸，硫酸與2-氨基-4-甲硫基丁腈的摩爾比為1～4:1。

9.根據權利要求8所述的D,L-蛋氨酸的制備方法，其特征在于：所述步驟D中，硫酸與2-氨基-4-甲硫基丁腈的反應分兩步進行：第一步，反應體系中硫酸的質量分數為60%～70%，反應溫度為45～55℃，反應時間為30～90分鐘，生成2-氨基-4-甲硫基丁酰胺硫酸鹽；第二步，補加水使硫酸的質量分數稀釋至35%～50%，反應體系升溫至90～110℃，反應時間為150～180分鐘。

10.根據權利要求7至9任一項所述的D,L-蛋氨酸的制備方法，其特征在于：所述步驟D中，酸解結束后，用無機堿調節pH至5-6，加入活性炭脫色，過濾活性炭得濾液；所述濾液中加入D,L-蛋氨酸質量50～3000ppm的絮凝劑，冷卻結晶，分離得晶體，并用冷水洗滌晶體溶解無機酸鹽，洗滌后的晶體烘干，得高純度的D,L-蛋氨酸。

11.根據權利要求10所述的D,L-蛋氨酸的制備方法，其特征在于：所述絮凝劑為羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、甲基纖維素、甲基羥丙基纖維素、羧甲基纖維素鈉、羧甲基羥乙基纖維素鈉和羧甲基羥丙基纖維素鈉中的一種或多種。

12.利用D,L-蛋氨酸生產裝置制備D,L-蛋氨酸的方法，其特征在于：所述生產裝置包括氫氰酸合成塔（1）、酸塔（2）、普通反應釜（3）、高壓反應釜（4）、結晶釜（5）和分離裝置（6）；所述酸塔（2）中盛有質量分數為75%～90%的硫酸，氫氰酸合成塔（1）的出氣口通過管道與酸塔（2）的進氣口連通，酸塔（2）的出氣口通過設有節流閥的管道與普通反應釜（3）連通；

A、以甲烷、氨氣和氧氣為原料，采用安氏法合成原理，通過氫氰酸合成塔（1）制備氫氰酸混合氣Ⅰ；所述氫氰酸混合氣Ⅰ通入酸塔（2）脫去氨氣和水蒸氣，得氫氰酸混合氣Ⅱ；

B、所述氫氰酸混合氣Ⅱ在節流閥控制下，以250～350L/min的速度通入普通反應釜（3）中的甲硫基丙醛中，在堿的催化作用下，充分反應得2-羥基-4-甲硫基丁腈的反應體系；

C、在高壓反應釜（4）中，所述2-羥基-4-甲硫基丁腈體系與氨在加熱和加壓下反應，得到2-氨基-4-甲硫基丁腈混合物，經過減壓脫氨處理，得到2-氨基-4-甲硫基丁腈；

D、所述2-氨基-4-甲硫基丁腈用無機酸酸解，酸解結束后，用無機堿調節pH至5-6，加入活性炭脫色，經分離裝置（6）過濾活性炭得濾液；所述濾液導入結晶釜（5）中，加入D,L-蛋氨酸質量50～3000ppm的絮凝劑，冷卻結晶，經分離裝置（6）分離得晶體，并用冷水洗滌晶體溶解無機酸鹽；洗滌后的晶體轉入烘干設備烘干，得高純度的D,L-蛋氨酸。