[發明專利]一種油脂中游離型及結合型3-氯-1,2-丙二醇檢測中的樣品預處理方法

有效

• 申請號: 201310586817.7
• 申請日: 2013-11-19
• 公開（公告）號: CN103575833A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 金青哲;周紅茹;曾君瑞;王興國;劉睿杰;鄒孝強
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 無錫互維知識產權代理有限公司 32236
• 代理人: 王愛偉

1.一種油脂中游離型及結合型3-氯-1,2-丙二醇檢測中的樣品預處理方法，其特征在于，

稱取適量油脂并添加一定體積的極性溶劑，分層后將溶劑相轉出，真空條件下旋轉蒸發揮干溶劑，殘渣用四氫呋喃溶解，分別進行下述處理：

（1）游離型的3-氯-1，2-丙二醇測定的進一步處理：

移取一定體積的上述四氫呋喃溶液，添加適量氘3-氯-1，2-丙二醇內標，真空條件下旋轉蒸發揮干溶劑，殘渣用適量超純水溶解，添加適量正己烷，充分混勻，待分層后將正己烷相棄去，水相用于后續GC-MS分析的衍生化處理；

（2）結合型的3-氯-1，2-丙二醇測定的進一步處理：

移取一定體積的上述四氫呋喃溶液，添加適量硫酸甲醇混合液，加熱一定時間后室溫冷卻，加適量飽和碳酸氫鈉溶液中和，充分混勻，添加適量氘3-氯-1，2-丙二醇內標，真空條件下旋轉蒸發揮干溶劑，殘渣用適量超純水溶解，添加適量正己烷，旋渦振蕩充分混勻，待分層后將正己烷相棄去，水相用于后續GC-MS分析的衍生化處理。

2.根據權利要求1所述的預處理方法，其特征在于，所述的極性溶劑為乙腈。

3.根據權利要求1所述的預處理方法，其特征在于，所述稱取適量油脂并添加一定體積的極性溶劑，其油脂與極性溶劑的體積比為0.2:1～0.7:1。

4.根據權利要求1所述的預處理方法，其特征在于，所述分層為高速離心分離或靜置分層。

5.根據權利要求1所述的預處理方法，其特征在于，所述游離型的3-氯-1，2-丙二醇測定的進一步處理中，待分層后將正己烷相棄去后，再次添加適量正己烷，旋渦振蕩充分混勻，待分層后將正己烷相棄去，水相用于后續GC-MS分析的衍生化處理。

6.根據權利要求1所述的預處理方法，其特征在于，所述結合型的3-氯-1，2-丙二醇測定的進一步處理中，待分層后將正己烷相棄去后，再次添加適量正己烷，旋渦振蕩充分混勻，待分層后將正己烷相棄去，水相用于后續GC-MS分析的衍生化處理。

7.根據權利要求1所述的預處理方法，其特征在于，所述添加適量硫酸甲醇混合液，其為98%濃度的硫酸與甲醇體積比1:100～1.8:100的混合液。

8.根據權利要求1所述的預處理方法，其特征在于，所述加熱一定時間，為30℃～50℃水浴加熱16～24h。