[發明專利]5,6-O-異亞丙基-L-抗壞血酸的制備工藝有效
| 申請號: | 201310586647.2 | 申請日: | 2013-11-20 |
| 公開(公告)號: | CN103588759A | 公開(公告)日: | 2014-02-19 |
| 發明(設計)人: | 裴雙秀;潘詠梅;胡文靜 | 申請(專利權)人: | 北京桑普生物化學技術有限公司 |
| 主分類號: | C07D407/04 | 分類號: | C07D407/04 |
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| 地址: | 100069 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 丙基 抗壞血酸 制備 工藝 | ||
1.一種5,6-O-異亞丙基-L-抗壞血酸的制備工藝,以抗壞血酸、丙酮、催化劑為主要原料制備,其特征在于,所述催化劑為無水硫酸銅。
2.根據權利要求1所述5,6-O-異亞丙基-L-抗壞血酸的制備工藝,其特征在于,包括以下步驟:
①在反應釜中加入原料:抗壞血酸、丙酮、催化劑,反應數小時;
②通過薄層色譜板監控反應過程,反應完畢,過濾,濾液減壓蒸餾回收丙酮,盡可能蒸干;
③產物用丙酮洗滌,過濾,干燥,得白色產物,即5,6-O-異亞丙基-L-抗壞血酸。
3.根據權利要求1或2所述5,6-O-異亞丙基-L-抗壞血酸的制備工藝,其特征在于,所述催化劑無水硫酸銅與抗壞血酸摩爾比為0.02~0.15:1,優選為0.06:1。
4.根據權利要求1或2所述5,6-O-異亞丙基-L-抗壞血酸的制備工藝,其特征在于,所述丙酮與抗壞血酸摩爾比為5~30:1,優選為20:1。
5.根據權利要求1或2所述5,6-O-異亞丙基-L-抗壞血酸的制備工藝,其特征在于,所述薄層色譜板展開劑為正丙醇:水:乙酸=10:4:1(v:v:g)或者乙醚:乙酸=24:1(v:v)。
6.根據權利要求1或2所述5,6-O-異亞丙基-L-抗壞血酸的制備工藝,其特征在于,所述反應溫度為10-80℃,優選20-60℃。
7.根據權利要求1或2所述5,6-O-異亞丙基-L-抗壞血酸的制備工藝,其特征在于,反應時間1-24h,優選10-20h。
8.根據權利要求1或2所述5,6-O-異亞丙基-L-抗壞血酸的制備工藝,其特征在于,所述丙酮溫度為-10~10℃,優選為0~5℃。
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