[發(fā)明專利]一種改性充油高性能粉末丁苯橡膠的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310585662.5
• 申請(qǐng)日: 2013-11-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104650303A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-05-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁滔;魏緒玲;趙玉中;付含琦;張華強(qiáng);龔光碧;鄭聚成;李晶;陳建剛;叢日新
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油天然氣股份有限公司
• 主分類號(hào): C08F292/00
• 分類號(hào): C08F292/00;C08F236/10;C08C1/14;C08L51/10
• 代理公司: 北京市中實(shí)友知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11013
• 代理人: 張茵

1.一種粉末丁苯橡膠的制備方法，包括以下步驟：

1）丁苯共聚膠乳的制備：在聚合釜中依次加入水、苯乙烯、乳化劑、分子量調(diào)節(jié)劑、稻殼灰，用氮?dú)庵脫Q后，加入占引發(fā)劑總質(zhì)量20%～30%的引發(fā)劑，攪拌1～2小時(shí)，再加入丁二烯，攪拌加熱，待聚合釜溫度達(dá)到30～60℃時(shí)再加入剩余引發(fā)劑，攪拌，然后在30～60℃聚合溫度下，反應(yīng)5～8小時(shí)，加入終止劑，制得丁苯共聚膠乳；

2）凝聚成粉：在凝聚釜中加入制好的丁苯共聚膠乳、水、橡膠填充油，在20～60℃凝聚溫度下，攪拌2～3小時(shí)，加入隔離劑，攪拌加熱1～2小時(shí)，加入凝聚劑，調(diào)節(jié)體系pH值為7～13，保持在40～80℃，攪拌1～3小時(shí)，然后經(jīng)洗滌、脫水、干燥得到改性充油高性能粉末丁苯橡膠。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的丁二烯和苯乙烯的質(zhì)量比為80︰20～60︰40。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的丁苯共聚膠乳的制備過(guò)程中聚合溫度為40～50℃。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于以丁二烯苯乙烯單體總計(jì)100質(zhì)量份為基準(zhǔn)，所述的丁苯共聚膠乳的制備過(guò)程中稻殼灰加入量為5～20份。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的稻殼灰以懸浮液的形式加入丁苯共聚膠乳的制備體系中，懸浮液的制備過(guò)程為：以水的質(zhì)量份為100份計(jì)，在攪拌器中，加入50～100質(zhì)量份水，5～20份稻殼灰，攪拌至稻殼灰形成懸浮液。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的稻殼灰為稻殼經(jīng)過(guò)燃燒后得到。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的稻殼灰為采用以下方法制得：稻殼經(jīng)水洗干燥后，置于恒重的瓷坩堝內(nèi)，放入馬弗爐內(nèi)，設(shè)置馬弗爐溫度500～700℃，關(guān)閉爐門(mén)，當(dāng)溫度升至設(shè)定溫度時(shí)，保溫20～40min后取出即可得到未完全燃燒的稻殼灰；采用250目篩網(wǎng)對(duì)稻殼灰進(jìn)行分級(jí)處理，得到粒徑大小為50～100nm的稻殼灰。

8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于丁苯共聚膠乳制備過(guò)程中加入防老劑。

9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于以丁苯共聚膠乳100質(zhì)量份為基準(zhǔn)，所述的乳化劑用量為2～10份。

10.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于以丁苯共聚膠乳100質(zhì)量份為基準(zhǔn)，所述的引發(fā)劑的總加入量為0.1～0.4份。

11.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于以丁苯共聚膠乳100質(zhì)量份為基準(zhǔn)，所采用的防老劑用量為0.2～0.5份。

12.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于以丁苯共聚膠乳100質(zhì)量份為基準(zhǔn)，所采用的終止劑用量為0.1～0.5份。

13.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的橡膠填充油為環(huán)烷油、芳烴油，以100質(zhì)量份丁苯共聚膠乳為基準(zhǔn)，加入量為0.1～1.0份。

14.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于凝聚成粉過(guò)程中凝聚溫度為20～30℃。