[發明專利]一種改性白炭黑/溶聚橡膠復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201310585186.7
• 申請日: 2013-11-19
• 公開（公告）號: CN104650419A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 燕鵬華;梁滔;胡育林;趙志超;王永峰;邵衛;翟云芳;李晶;李樹毅;龔光碧
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C08L9/06
• 分類號: C08L9/06;C08L9/00;C08L23/22;C08K13/06;C08K9/04;C08K3/36;C08G73/02
• 代理公司: 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013
• 代理人: 張茵

1.一種改性白炭黑/溶聚橡膠復合材料的制備方法，其特征在于采用多巴胺改性白炭黑，再和溶聚橡膠復合，具體步驟為：

（1）白炭黑的改性：稱取弱堿性緩沖劑，加入少量去離子水攪拌使其完全溶解，然后加入無機酸或無機堿調節溶液的pH為7.5～10.5；緩沖溶液中緩沖劑的濃度為3～15mmol/L；將干燥的白炭黑和多巴胺加入配置的緩沖溶液中，室溫下反應0.5～4小時后過濾、洗滌和干燥，得到的聚多巴胺改性白炭黑；白炭黑和多巴胺的質量比為1:0.05～1；白炭黑和緩沖溶液的質量比為1:50～500；

（2）共凝聚橡膠的制備：將步驟（1）中制備的聚多巴胺改性白炭黑在有機溶劑中充分分散，將其加入固含量為0.05～0.15g/mL的溶聚橡膠膠液中，聚多巴胺改性白炭黑占溶聚橡膠干基的1～10wt%，在25-50℃下攪拌5～30小時，脫除溶劑得到聚多巴胺改性白炭黑和溶聚橡膠組成的共凝聚橡膠；

（3）橡膠復合材料：加入聚多巴胺改性白炭黑和步驟（2）的得到的共凝聚橡膠進行混煉，步驟（2）和（3）中聚多巴胺改性白炭黑的加入量為溶聚橡膠干基質量的10～60%。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于溶聚橡膠選自順丁橡膠、異戊橡膠、丁基橡膠和溶聚丁苯橡膠。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于溶聚丁苯橡膠偶聯前數均分子量Mn為20～40萬，乙烯基含量為30～70；異戊橡膠的重均分子量Mw為13～30萬；順丁橡膠的重均分子量Mw為20～40萬；丁基橡膠的重均分子量Mw為20～50萬。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（2）中聚多巴胺改性白炭黑分散在選自環己烷、環戊烷、苯、甲苯、二甲苯的有機溶劑中；聚多巴胺改性白炭黑在有機溶劑中的濃度為10～100g/L。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（2）和（3）中聚多巴胺改性白炭黑的加入量為溶聚橡膠干基質量的20～40%。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在橡膠的混煉過程中加入硫化劑、防老劑、促進劑、活化劑中一種或多種助劑。

7.根據權利要求1所述的改性方法，其特征在于白炭黑的改性過程中，溶液的pH值為8.5～9.5。

8.根據權利要求1所述的改性方法，其特征在于白炭黑的改性過程中，緩沖溶液中緩沖劑的濃度為5～10mmol/L。

9.根據權利要求1所述的改性方法，其特征在于白炭黑的改性過程中，白炭黑和多巴胺的質量比為1:0.1～0.4。

10.根據權利要求1所述的改性方法，其特征在于白炭黑的改性過程中，白炭黑和緩沖溶液的質量比為1:100～300。

11.根據權利要求1所述的改性方法，其特征在于弱堿性緩沖劑選自三羥甲基氨基甲烷、巴比妥、巴比妥/氯化鈉復合緩沖劑、硼酸/氯化鉀復合緩沖劑、硼砂/氯化鈣復合緩沖劑、磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀/磷酸二氫鉀復合緩沖劑中的一種；無機酸為鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸中的一種；無機堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉。

12.根據權利要求11所述的改性方法，其特征在于弱堿性緩沖劑選自三羥甲基氨基甲烷、巴比妥。