[發(fā)明專利]硼替佐米晶型J及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310585075.6
• 申請(qǐng)日: 2013-11-19
• 公開（公告）號(hào): CN103613640A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳進(jìn);朱小峰;姚全興;李靖
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶泰濠制藥有限公司
• 主分類號(hào): C07K5/078
• 分類號(hào): C07K5/078;C07K1/30
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種硼替佐米的晶型J，其特征在于，X-射線粉末衍射圖在2θ±0.2°位置有峰，所述2θ為3.12、4.66、6.18、8.58、9.44、10.33、11.95、12.29、14.68、16.28、17.84、20.25、21.33、22.57、23.38、24.71、26.85、28.05、28.81和37.45。

2.如權(quán)利要求1所述硼替佐米晶型J的制備方法，其特征在于，取酯和甲苯的混合溶液與硼替佐米混合，經(jīng)攪拌、過濾，第一濾餅以酯和甲苯的混合溶液洗滌得第二濾餅，經(jīng)第一干燥，即得；其中，所述硼替佐米為硼替佐米粗品、非晶型J的硼替佐米結(jié)晶或硼替佐米混晶中任一種或兩者以上的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，在所述洗滌與所述第一干燥之間，還包括以下步驟：

步驟1：取第二濾餅以甲基叔丁基醚洗滌，經(jīng)第二干燥，制得中間產(chǎn)物；

步驟2：取所述中間產(chǎn)物溶于酯，經(jīng)第三干燥即得。

4.根據(jù)權(quán)利要求2～3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述酯為碳原子數(shù)為2～8的酯類化合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求2～3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述酯為甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯或丙二酸二乙酯。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述酯和甲苯的混合溶液中，酯與甲苯的體積比為（0.02～0.2）:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，以g/mL計(jì)，所述酯和甲苯混合溶液的用量為所述硼替佐米的5～20倍。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，以g/mL計(jì)，所述酯用量為所述中間產(chǎn)物的5～15倍。