[發明專利]一種熱塑性酚醛樹脂及其生產方法

無效

• 申請號: 201310584823.9
• 申請日: 2013-11-20
• 公開（公告）號: CN103613726A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 顧清波;嚴程榮;徐峰;曹正兵
• 申請（專利權）人: 江蘇九鼎新材料股份有限公司
• 主分類號: C08G8/10
• 分類號: C08G8/10
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術領域

????本發明涉及一種熱塑性酚醛樹脂及其生產方法。

背景技術

現有市場酚醛樹脂的生產過程中存在的缺陷為：生產工藝廢水量大，而且COD值非常高，污水難以進行處理，一般處理都很難達標排放；得率相對較低。

發明內容

????本發明的目的在于提供一種熱塑性酚醛樹脂及其生產方法。

????為了解決以上技術問題，本發明的一種熱塑性酚醛樹脂，由以下物質構成：苯酚：76-78%，多聚甲醛：22.0-23.5%，草酸：0.55-0.65%，鹽酸：0.15-0.35%；該酚醛樹脂的特性如下：外觀指標：無色或者淺黃色透明固體；理化指標：聚合速度：60～90S、游離酚含量：≤6.0%、軟化點：95～110℃。

一種制造熱塑性酚醛樹脂的方法，其創新點在于：所述步驟如下：

①按配比準確稱量苯酚、多聚甲醛和草酸，邊攪拌加入反應釜內，

并做好詳細記錄；

②先打開臥式冷凝器頂端的放空閥，再打開冷凝器冷卻水，向反

應釜夾套內通入蒸汽加熱升溫；

③升溫前溫度不超過40℃，升溫到80℃反應釜內開始變透明，

100℃左右開始沸騰，升溫至沸騰的時間控制在60±7min；

④當升至95℃時停止攪拌，此時由于苯酚和甲醛縮聚反應速度加快，溫度會自動升至105±5℃；

⑤將釜溫控制在105±5℃，保溫30min后回流量會越來越小；

⑥補加催化劑：慢慢滴加催化劑時間10min；保持反應釜內度在105±5℃，繼續沸騰回流縮合反應60min；

⑦最后真空脫水，溫度控制不低于80℃，慢慢提高真空度，至真空度不低于-0.098Mpa，樹脂溫度120-125℃后卸料。

????以上酚醛樹脂及其制造方法的優點在于：①大大降低生產工藝廢水產生量，廢水量只有一般工藝20%左右；②可以提高產品的得率，提高原料的轉化率，大大減少廢棄物的排放。

具體實施方式

實施例1

表為一種熱塑性酚醛樹脂的配方??????????????????單位:㎏

原料名稱苯酚多聚甲醛草酸鹽酸配比1600±1470±112.5±0.12.5±0.05

????按配比準確稱量苯酚、多聚甲醛和草酸，邊攪拌邊加入反應釜內，并做好詳細記錄。

先打開臥式冷凝器頂端的放空閥，再打開冷凝器冷卻水，向反應

釜夾套內通入蒸汽加熱升溫，然后進入升溫、沸騰階段。

在所述升溫、沸騰階段升溫前溫度不超過40℃，升溫到80℃反應釜內開始變透明，100℃左右開始沸騰，整個升溫至沸騰的時間控制在60±7min，并不停地攪拌。

當升至95℃時應停止攪拌。此時由于酚醛樹脂的反應速度加快，應控制其反應速度，注意觀察，溫度會自動升至105±5℃。

???將釜溫控制在105±5℃，保溫30min后回流量會越來越小。

回流后，滴加鹽酸，為防止滴加過快釜內壓力突然上升導致泄露，滴加時間為10min。

鹽酸滴加完，保持反應釜內溫度在105±5℃，繼續沸騰回流縮合反應60min。