[發明專利]一種制備對硫代甲酚-四-O-乙酰基-β-D-半乳糖的方法有效
| 申請號： | 201310583371.2 | 申請日： | 2013-11-19 |
| 公開（公告）號： | CN103554200A | 公開（公告）日： | 2014-02-05 |
| 發明（設計）人： | 孟慶文;張文岺;王武寶 | 申請（專利權）人： | 濟南卡博唐生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07H15/203 | 分類號： | C07H15/203;C07H1/00 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 趙青朵 |
| 地址： | 250204 山東省濟南市*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 甲酚 乙酰 半乳糖 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種制備對硫代甲酚-四-O-乙酰基-β-D-半乳糖的方法，包括以下步驟：
a、將丙酮、對硫代甲酚和溴代-四-O-乙酰基-β-D-半乳糖單獨降溫至0～5℃后，混合攪拌；
b、加入堿性水溶液，保持溫度3～10℃，攪拌30～60min；
c、反應完成后，加入稀酸，中和至pH=7～8；
d、攪拌下在-5～5℃下加入40～60℃的水，產生晶體后，停止加水繼續攪拌1～3h，離心，洗滌固體；
e、干燥所得晶體即為產品。
2.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟a中所述對硫代甲酚和溴代-四-O-乙酰基-β-D-半乳糖質量比為1:0.8～1.2。
3.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述加入堿性水溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液的一種或者兩種的混合，質量濃度為20%。
4.根據權利要求3所述方法，其特征在于，步驟b中加入堿性水溶液后pH為6～7。
5.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟c中，所述加入的稀酸為乙酸。
6.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟d中，降溫的過程中，不斷滴加50～55℃的水，直到有絮狀產物析出，停止加水，繼續攪拌。
7.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟d中，離心用體積比為1:1的丙酮和水的混合溶液洗滌固體。
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