[發明專利]阿斯巴甜的制備方法

在審

• 申請號: 201310582025.2
• 申請日: 2013-11-20
• 公開（公告）號: CN104650180A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 柴心耿
• 申請（專利權）人: 孟州市華興食用酒精有限公司
• 主分類號: C07K5/075
• 分類號: C07K5/075
• 代理公司: 鄭州大通專利商標代理有限公司 41111
• 代理人: 陳大通

1.一種阿斯巴甜的制備方法，其特征在于,包括以下步驟：

（1）?在-5~5℃條件下將L-天冬氨酸與堿液混合，然后加入硫酰化劑，再加入甲醇或乙醇溶解后，升溫至40~55℃反應1~3小時，室溫冷卻后將水層分離，用酸液調節pH值為2~3后，依次進行萃取、洗滌、干燥，得到酰化物；所述L-天冬氨酸、堿與硫酰化劑的摩爾比為1：1~3：1~2，所述硫酰化劑與甲醇或乙醇的重量比為1：3~5；

（2）將步驟（1）所得酰化物溶解于脂類或醚類有機溶劑中，再在-5~5℃條件下加入成環試劑，升溫到40~55℃，反應2~3小時，然后冷卻至2℃以下，依次進行過濾、干燥，得到環合物；所述成環試劑與酰化物的摩爾比為1~3：1；

（3）將L-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽溶于水，冷卻到-5~5℃，用堿液調節pH值為9~10，加入步驟（2）所得環合物，反應3~5小時后加入甲醇，再冷卻到-5~5℃，滴加酸液調節pH值為3~6，依次進行過濾、干燥，即得阿斯巴甜粗品；所述L-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽與所述環合物的摩爾比為0.3~0.6：1，所述甲醇的加入量為環合物重量的5~10倍；

（4）?取阿斯巴甜粗品重量10~15倍的去離子水，將去離子水加熱到60~70℃，將步驟（3）所得阿斯巴甜粗品溶于去離子水，充分溶解后降溫至40~45℃，并保持該溫度1~2小時，再繼續降溫至20~30℃后保持0.5~1小時，最后繼續降溫至5~10℃后保持20~30分鐘，析出結晶即為阿斯巴甜純品。

2.根據權利要求1所述的阿斯巴甜的制備方法，其特征在于:所述堿液為質量濃度為30~60%的氫氧化鈉水溶液，所述酸液為質量濃度為30~38%的鹽酸。

3.根據權利要求1所述的阿斯巴甜的制備方法，其特征在于:所述脂類或醚類有機溶劑為乙酸乙酯、乙醚或丁醚。

4.根據權利要求1所述的阿斯巴甜的制備方法，其特征在于:所述成環試劑為三溴化磷或三氯化磷。

5.根據權利要求1所述的阿斯巴甜的制備方法，其特征在于:所述硫酰化劑為硫甲基甲酸甲酯或硫甲基甲酸乙酯。