[發明專利]氨基吡啶改性樹脂吸附辛酸銠和金屬離子的方法

有效

• 申請號: 201310581419.6
• 申請日: 2013-11-18
• 公開（公告）號: CN103586006A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 王榮耕;龐雪蕾;趙海燕
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01D15/08;C07C53/126;C07C51/47;C22B7/00;C22B11/00;C22B15/00;C22B34/32
• 代理公司: 北京京萬通知識產權代理有限公司 11440
• 代理人: 萬學堂;徐小琴

1.一種氨基吡啶改性樹脂吸附辛酸銠和金屬離子的方法，其特征是：以氨基吡啶改性樹脂為吸附劑，將含有辛酸銠或其他金屬離子的溶液中的銠或金屬離子吸附在表面，將金屬有效回收，步驟為：

（a）氨基吡啶改性樹脂的制備：將有機溶劑和高分子樹脂按照20-100克/升比例加入反應容器中，回流下使樹脂在有機溶劑中溶脹2-48小時；再加入與高分子樹脂重量比為1-7:1的氨基吡啶類化合物和與氨基吡啶類化合物的摩爾比為1-5:1的縛酸劑；混合后的反應體系在45-75℃，攪拌條件下反應2-24小時，得到氨基吡啶改性樹脂，然后分離、依次用水、乙醇、丙酮、乙醚洗滌，晾干，得到氨基吡啶改性樹脂的功能基含量為2.9-4.0mmol?FG/g樹脂；

（b）氨基吡啶改性樹脂的預處理：先用溫水洗滌，然后用0.1-5mol/LNaOH溶液浸泡1-48h，水洗至中性，接著用0.1-5mol/LHCl溶液浸泡1-48h，水洗至中性，再用0.1-5mol/L?NaOH溶液浸泡1-48h，水洗至中性，最后用無水乙醇浸泡1-48h，烘干備用；

（c）將經過預處理的氨基吡啶改性樹脂，對含有辛酸銠或其他離子的溶液進行吸附，首先計算欲吸附溶液中辛酸銠的摩爾數，然后根據氨基吡啶樹脂的吸附能力為2.9-4.0mmol?FG/g，計算出氨基吡啶改性樹脂的理論用量，實際用量為理論用量的5－300倍，吸附時間為0.1-48小時，再利用0.1%-20%硫脲溶液對樹脂吸附的辛酸銠或其他金屬離子進行洗脫附，過濾，測定脫附液中銠的含量，計算脫附率。

2.如權利要求1所述的吸附方法，其特征是：方法（c）步驟中，吸附過程為采用濃度不低于0.01ppm辛酸銠或其他金屬離子的溶液，在不斷攪拌條件下將預處理過的氨基吡啶改性樹脂加入到溶液中，浸泡0.1-48小時，之后分離出樹脂，再利用0.1-20%的硫脲溶液浸泡0.1-48小時進行洗脫。

3.如權利要求1所述的吸附方法，其特征是：方法（c）步驟中，吸附過程為將氨基吡啶改性樹脂裝入樹脂柱中，使含有辛酸銠或其他金屬離子的溶液，室溫下或加熱到80度以下，以0.1-30BV/h的速度，通過樹脂柱進行吸附，吸附時間為0.1-48小時，待溶液中辛酸銠離子或其他金屬離子濃度不再減低時，改用0.1-20%硫脲溶液以0.1-30BV/h的速度，通過樹脂柱，洗脫時間為0.1-48小時，待溶液中辛酸銠或其他金屬離子的濃度不在增加時，停止洗脫，回收溶液中的辛酸銠或其他金屬離子。

4.如權利要求1所述的吸附方法，其特征是：高分子樹脂選自大孔型交聯的氯甲基化聚苯乙烯球體、聚甲基丙烯酸環氧丙酯；氨基吡啶類化合物選自2-氨基吡啶、3-氨基吡啶、4-氨基吡啶、2-氨基甲基吡啶、2,6-二氨基吡啶；有機溶劑選自二氧六環、乙醇、乙腈；縛酸劑選自有機胺包括甲胺，二甲胺，三甲胺，乙胺，二乙胺，三乙胺，丙胺，環丙胺，環己胺。

5.如權利要求1所述的吸附方法，其特征是：高分子樹脂的含量為40-80克/升；氨基吡啶化合物與高分子樹脂的配料比為3-6:1；縛酸劑的加入量與氨基吡啶化合物的摩爾比為1.5～3:1。

6.如權利要求1所述的方法，其特征是：配制辛酸銠溶液的試劑選自有機溶劑包括乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯。

7.如權利要求1所述的方法，其特征是：所述的金屬離子包括銠離子、銅離子、鉻離子。

8.如權利要求1所述的方法，其特征是：所述的氨基吡啶改性樹脂對銠的吸附率為92%以上，對金屬離子的吸附率為90%以上。

9.如權利要求1所述的方法，其特征是：硫脲溶液對銠或其他金屬離子的脫附率為95%以上。

10.如權利要求1所述的方法，其特征是：氨基吡啶改性樹脂脫附后第二次吸附銠的吸附率為90%以上。