[發明專利]一種高純蘆丁的制備方法

無效

• 申請號: 201310581128.7
• 申請日: 2013-11-19
• 公開（公告）號: CN103570662A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 廖志新;賈海洋;劉世軍;劉超;葉潤
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 馮慧

1.一種高純蘆丁的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一、以蘆丁粗品為原料，與有機溶劑按1g:6～13mL混合，加熱攪拌至完全溶解，熱過濾得濾液；

步驟二、將步驟一所得濾液進行柱色譜分離，以大孔樹脂/聚酰胺、大孔樹脂/微晶纖維素或微晶纖維素/聚酰胺為混合填料，有機溶劑濕法裝柱，依次用體積百分比為10～20%有機溶劑水溶液、90～99%有機溶劑水溶液作為洗脫劑，洗脫流速為100～200ml/min，其中，大孔樹脂/聚酰胺、大孔樹脂/微晶纖維素或微晶纖維素/聚酰胺的質量比m/m為1:3～6:1；

步驟三、根據洗脫液顏色由無色變有色開始第一次收集，至棕黃色變為淺黃色收集結束，將第一次收集所得洗脫液靜置析晶；

步驟四、將步驟三中洗脫液靜置析晶所析出的固體過濾，并用有機溶劑淋洗2～3次，40～50℃條件下真空干燥得到高純蘆丁。

2.根據權利要求1所述的一種高純蘆丁的制備方法，其特征在于，步驟一、步驟二和步驟四所述的有機溶劑同為甲醇或乙醇。

3.根據權利要求1或2所述的一種高純蘆丁的制備方法，其特征在于，步驟一所述加熱攪拌的溫度為70～80℃。

4.根據權利要求1或2所述的一種高純蘆丁的制備方法，其特征在于，步驟二所述混合填料的質量是步驟一所述蘆丁粗品質量的6～10倍。

5.根據權利要求1所述的一種高純蘆丁的制備方法，其特征在于，步驟三還包括：根據洗脫液顏色由淺黃色變棕黃色開始第二次收集，至變為無色收集結束，第二次收集的洗脫液通過減壓蒸餾，回收有機溶劑及獲取蘆丁浸膏，所述蘆丁浸膏在40～50℃條件下真空干燥，所得產物作為制備高純蘆丁的原料。