[發明專利]一種鳥苷酸二鈉轉晶的方法

有效

• 申請號: 201310580916.4
• 申請日: 2013-11-19
• 公開（公告）號: CN103570783A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 應漢杰;鄒逢霞;莊偉;吳菁嵐;周精衛;吳建;劉其彥;陳勇;謝婧婧
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C07H19/20
• 分類號: C07H19/20;C07H1/06
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 肖明芳

技術領域

本發明屬于結晶技術領域，具體涉及一種鳥苷酸二鈉轉晶的方法。

背景技術

鳥苷5’－三磷酸二鈉(又稱5’－鳥苷酸鈉、鳥苷－5’－磷酸鈉、鳥苷酸鈉等），本文簡稱5’-鳥苷酸二鈉，英文名：Disodium5’-guanylate（簡稱5’-GMPNa2或GMP），分子式C₁₀H₁₂N₅Na₂O₈P·7H₂O，相對分子質量533.26。結構如圖所示。

5’－鳥苷酸二鈉為白色、類白色結晶，或白色粉末，具有特殊鮮味；易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。其水溶液澄清無色，pH值為7.0～8.5。無水5’－鳥苷酸二鈉吸濕性很強，在75%相對濕度下放置24小時，可吸水30%。

5’－鳥苷酸二鈉是一種食品添加劑及醫藥用品，具有香菇香味，味覺閾值0.0035%，鮮味程度約為肌苷酸鈉的三倍以上，與谷氨酸鈉合用有十分強的相乘作用。另外5’－鳥苷酸二鈉還可用于營養保健品和醫藥等行業，用于制備營養強化劑、代謝調節劑和情緒穩定劑等。國內需求量較大，對其產品質量的要求也越來越高。

5′-鳥苷酸二鈉是一個多羥基極性化合物，在醇-水中具有締合成較大分子的傾向，結晶過程控制困難。長期以來，國內5’-鳥苷酸二鈉存在著易結塊，黏度高，晶型不穩定，比重、純度不高等問題，一直處于不利的市場競爭地位。而目前依靠傳統的溶析結晶方法，已經無法解決從鳥苷酸二鈉料液結晶獲得高純鳥苷酸二鈉。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種鳥苷酸二鈉轉晶的方法，對溶析結晶過程中加入轉晶研究，主要針對溶析結晶過程中爆發成核的普遍現象，體系內無定形晶體過多，導致最終的產品粘度高，收率低，比重輕，易結塊等問題，從爆發成核的體系中通過充分的轉晶過程，從而能夠得到比較理想的產品。

為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案如下：

一種鳥苷酸二鈉轉晶的方法，它包括如下步驟：

(1)在60-300g/L鳥苷酸二鈉水溶液中，倒入0.2-0.6倍體積的乙醇，使得溶液爆發成核；

(2)向步驟(1)得到的體系中加入I型鳥苷酸二鈉作為晶種，I型鳥苷酸二鈉加入重量占所述體系中含有的鳥苷酸二鈉重量的2-5%（即初始鳥苷酸二鈉水溶液中溶質重量的2-5%），開始轉晶，先將溫度升溫至60～70℃，保持該溫度2-3h，再以8～10℃/h的速率降溫至25-30℃，整個轉晶過程，攪拌速率控制在300-400rpm，控制體系pH值在8-9.5范圍內；

(3)繼續維持體系溫度在25-30℃，攪拌速率控制在300-400rpm，緩慢加入乙醇直至體系中乙醇的總加入體積為初始鳥苷酸二鈉水溶液體積的1.6倍，待完全結晶后抽濾，烘干，得到鳥苷酸二鈉的晶體。

步驟(1)中，鳥苷酸二鈉水溶液的濃度優選為150-200g/L。

步驟(1)中，優選倒入0.25-0.4倍體積的乙醇。

步驟(2)中，I型鳥苷酸二鈉加入重量優選占所述體系中含有的鳥苷酸二鈉重量的4-5%。

有益效果：本發明對溶析結晶過程中初期爆發成核初期提供了一個挽救機會，通過對不同條件的控制，加入晶種進行轉晶，使得產品的質量有所提高，透光純度均能滿足生產要求。

附圖說明

圖1為本發明在爆發成核后，體系內晶體的狀況。

圖2為本發明利用溫度轉晶，轉晶1h后體系內晶體的狀況。

圖3為本發明利用攪拌轉晶，轉晶3h后體系內晶體的狀況。

圖4為本發明實施例1，最終產品的SEM圖。

圖5是對比例6實驗方案下產品的外觀圖。

具體實施方式

根據下述實施例，可以更好地理解本發明。然而，本領域的技術人員容易理解，實施例所描述的內容僅用于說明本發明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發明。

實施例1：

(1)在體積100mL，濃度為150g/L鳥苷酸二鈉水溶液中倒入0.2倍體積的乙醇，使得溶液爆發成核，如圖1所示；

(2)向步驟(1)得到的體系中加入I型鳥苷酸二鈉作為晶種，I型鳥苷酸二鈉加入量為0.3g，開始轉晶，先將溫度升溫至60℃，保持該溫度3h，再以8℃/h的速率降溫至25℃，整個轉晶過程中，攪拌速率控制在300rpm；pH控制在9.1。在轉晶的過程中，體系內晶體的變化如圖2，圖3所示。