[發(fā)明專利]反向懸浮聚合制備高吸水性樹脂的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310580820.8
• 申請(qǐng)日: 2013-11-19
• 公開（公告）號(hào): CN103601834A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 洪錫全;杭淵;曹海斌;裴小蘇;徐亮;潘偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 宜興丹森科技有限公司
• 主分類號(hào): C08F220/06
• 分類號(hào): C08F220/06;C08F2/32
• 代理公司: 無錫大揚(yáng)專利事務(wù)所(普通合伙) 32248
• 代理人: 楊青

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高吸水樹脂的制備方法，具體涉及反向懸浮聚合制備高吸水性樹脂的方法。

背景技術(shù)

高吸水性樹脂是一種具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的新型功能性高分子材料，可吸收自身重量數(shù)百至上千倍的去離子水，可吸收自身重量幾十倍的0.9%NACL水溶液。與一般傳統(tǒng)的吸水材料相比，高吸水性樹脂除了吸水倍率高外還具有很強(qiáng)的保水能力，在一定加壓條件下其吸收的水不會(huì)溢出。高吸水性樹脂極強(qiáng)的吸水性和保水性使其在諸多領(lǐng)域都得到了應(yīng)用和研究，如園林保水劑、工業(yè)吸收劑、調(diào)濕劑、醫(yī)藥、化妝品、日用衛(wèi)生用品和食品保鮮材料等方面，因此其應(yīng)用開發(fā)前景非常廣闊。

?????目前，高吸水樹脂最為常見的是采用溶液聚合的方式制得，即將聚合物單體、交聯(lián)劑、引發(fā)劑溶解在水中，引發(fā)聚合，聚合后通過干燥、粉碎得到高吸水性樹脂，操作簡(jiǎn)單方便，但后續(xù)處理工序比較復(fù)雜，所制得的高吸水性樹脂形狀不規(guī)則，粒度分布不均勻，進(jìn)而導(dǎo)致吸水性能不穩(wěn)定，吸水率不高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在克服上述問題存在的不足，提供一種樹脂產(chǎn)品呈橢球形，粒度分布均勻，后處理簡(jiǎn)單，吸水率高的反向懸浮聚合制備高吸水性樹脂的方法。

本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

反向懸浮聚合制備高吸水性樹脂的方法，其特征在于：先將丙烯酸與堿性水溶液中和后，加入有機(jī)環(huán)己烷、表面活性劑、分散劑和預(yù)先配制好的羧甲基纖維素鈉水溶液，攪拌均勻；依次加入N,N^’-亞甲基雙丙烯酸酰胺和過硫酸銨，水浴加熱至60℃-75℃，恒溫反應(yīng)1h-3h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)產(chǎn)物倒入有機(jī)溶劑中浸泡，除掉殘留單體及其他溶劑，經(jīng)烘干、過篩后得到不同粒度的高吸水性樹脂顆粒。

所述丙烯酸和堿性水溶液的中和程度為pH值?4-7。

所述表面活性劑為脂肪酸甘油酯或脂肪酸山梨坦中的一種。

所述分散劑為聚乙二醇200或聚乙二醇400中的一種。

????溶劑為乙醇或丙酮中的一種。

由于采用上述方案，本發(fā)明的有益效果是：所制得的高吸水樹脂呈橢球形，粒度分布均勻，后處理簡(jiǎn)單，吸水率高。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

將100g丙烯酸加入1000ml四口燒瓶中，該燒瓶配有攪拌器、回流冷凝器、恒壓滴液漏斗以及溫度計(jì)，將裝有混合液的燒瓶?jī)?nèi)置于帶溫度計(jì)的水浴容器中，滴加100g質(zhì)量濃度為25%氫氧化鈉水溶液，配制中和液，中和液pH值為6-7；加入30g有機(jī)環(huán)己烷，5g脂肪酸甘油酯，5g聚乙二醇200和質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的羧甲基纖維素鈉水溶液20g，攪拌均勻；依次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%N,N^’-亞甲基雙丙烯酸酰胺1.5g和質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%的過硫酸銨6g，水浴加熱至60℃，恒溫反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)產(chǎn)物倒入乙醇溶液中浸泡，除掉殘留單體及其他溶劑，經(jīng)烘干、過篩后得到不同粒度的高吸水性樹脂顆粒。

實(shí)施例2

將100g丙烯酸加入1000ml四口燒瓶中，該燒瓶配有攪拌器、回流冷凝器、恒壓滴液漏斗以及溫度計(jì)，將裝有混合液的燒瓶?jī)?nèi)置于帶溫度計(jì)的水浴容器中，滴加80g質(zhì)量濃度為25%氫氧化鈉水溶液，配制中和液，中和液pH值為5-6；加入30g有機(jī)環(huán)己烷，5g脂肪酸山梨坦，5g聚乙二醇400和質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的羧甲基纖維素鈉水溶液20g，攪拌均勻；依次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%N,N^’-亞甲基雙丙烯酸酰胺1.5g和質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%的過硫酸銨6g，水浴加熱至75℃，恒溫反應(yīng)1h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)產(chǎn)物倒入乙醇溶液中浸泡，除掉殘留單體及其他溶劑，經(jīng)烘干、過篩后得到不同粒度的高吸水性樹脂顆粒。

實(shí)施例3

將100g丙烯酸加入1000ml四口燒瓶中，該燒瓶配有攪拌器、回流冷凝器、恒壓滴液漏斗以及溫度計(jì)，將裝有混合液的燒瓶?jī)?nèi)置于帶溫度計(jì)的水浴容器中，滴加80g質(zhì)量濃度為20%氫氧化鈉水溶液，配制中和液，中和液pH值為4-5；加入30g有機(jī)環(huán)己烷，5g脂肪酸山梨坦，5g聚乙二醇200和質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的羧甲基纖維素鈉水溶液20g，攪拌均勻；依次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%N,N^’-亞甲基雙丙烯酸酰胺1.5g和質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%的過硫酸銨6g，水浴加熱至70℃，恒溫反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)產(chǎn)物倒入丙酮溶液中浸泡，除掉殘留單體及其他溶劑，經(jīng)烘干、過篩后得到不同粒度的高吸水性樹脂顆粒。

本發(fā)明方法制備得到的高吸水性樹脂性能測(cè)試結(jié)構(gòu)如表1所示：

表1

試樣主要粒度范圍（μm）吸水率（g/g）實(shí)施例1100-380698實(shí)施例2150-400731實(shí)施例3100-400702