[發(fā)明專利]一種二氧化鋯-鈮耐高溫層狀復合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310580740.2
• 申請日: 2013-11-15
• 公開（公告）號: CN103590035A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發(fā)明（設計）人: 黃遠;肖嬋;何芳;王玉林
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C23C26/00
• 分類號: C23C26/00;C23C14/48;C23C14/16
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 李麗萍

1.一種二氧化鋯-鈮耐高溫層狀復合材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、鈮片的前處理：鈮片經(jīng)過打磨、去油處理、水洗、硝酸和氫氟酸配置的溶液刻蝕、清水超聲；

步驟二、鋯離子注入：在強流金屬離子注入機上將鋯離子注入經(jīng)過步驟一處理的鈮片中，然后，在強流金屬離子注入機的真空室中放置16小時后取出；

步驟三、配置鋯鹽的溶膠凝膠溶液，所述鋯鹽的溶膠凝膠溶液的配方如下：

步驟四、拉膜：將經(jīng)過步驟二鋯離子注入后的鈮片作為基體，采用步驟三配置的鋯鹽的溶膠凝膠溶液在垂直拉膜機上用提拉法在基體上提拉兩層二氧化鋯膜，每提拉一層二氧化鋯膜后依次進行分級干燥和預熱處理，其中，分級干燥的溫度分別為30℃和60℃，時間均為30min，預熱處理的溫度為300℃，時間為2h；

步驟五、高溫燒結：將步驟四得到的產(chǎn)物以5℃/min的升溫速率升高至500℃，在500℃下保溫20min，然后以250℃/h的升溫速率上升到1450℃，在1450℃下保溫1h，保溫結束后隨爐冷卻，從而獲得二氧化鋯-鈮耐高溫層狀復合材料。

2.根據(jù)權利要求1所述二氧化鋯-鈮耐高溫層狀復合材料的制備工藝，其中，所述二氧化鋯-鈮耐高溫層狀復合材料的結構為二氧化鋯-鈮-二氧化鋯。

3.根據(jù)權利要求1所述二氧化鋯-鈮耐高溫層狀復合材料的制備工藝，其中，步驟二鋯離子注入的工藝參數(shù)為：

注入離子為Zr，負壓為2.5KV，高壓為20KV，注入能量為52keV，鋯離子注入劑量為1.0×10¹⁷ions/cm²，束流強度為2.0～2.5mA之間，注入期間真空度保持在1×10^-3Pa以下。

4.根據(jù)權利要求1所述二氧化鋯-鈮耐高溫層狀復合材料的制備工藝，其中，步驟四中拉膜的工藝參數(shù)為：鈮基體在鋯鹽的溶膠凝膠溶液中浸漬的時間為10min，提拉速度為5cm/min。