[發明專利]一種碳包覆納米鋁粉的制備方法

有效

• 申請號: 201310580683.8
• 申請日: 2013-11-20
• 公開（公告）號: CN103611943A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 趙鳳起;李鑫;羅陽;徐思雨;姚二崗;謝鋼;高紅旭;安亭;譚藝
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 謝鋼

技術領域

本發明涉及一種碳包覆納米鋁粉的制備方法。

技術背景

金屬燃燒劑是推進劑和炸藥廣泛應用的重要組分之一，可以增加能量、提高爆熱和密度、改善點火燃燒性能等。鋁粉由于高密度、高熱值、低溫氧化及原材料豐富等優勢，成為含能材料應用中首選的金屬燃燒劑。納米鋁顆粒具有小尺寸效應和表面界面效應、顆粒表面的鍵態和電子態與顆粒內部不同、表面原子配位不全等特點，導致納米顆粒表面活性點增加，使得納米鋁粉相對于微米鋁粉具有很高的化學反應活性。因此納米鋁粉作為燃燒劑來提高推進劑和炸藥的能量性能和燃燒性能成為研究的熱點。從國內外研究情況可知，納米鋁粉用于固體推進劑有如下突出效應：提高爆熱、密度、比沖；降低點火溫度，縮短點火延遲時間；提高推進劑燃燒速率，且燃燒完全、燃燒效率高；降低燃速壓強指數；抑制振蕩燃燒，提高推進劑燃燒穩定性。

盡管納米鋁粉作為新型含能材料在固體推進劑中有很大的潛在應用，但也存在一些急需解決的問題，其中影響納米鋁粉應用的關鍵因素之一就是活性保護問題。由于納米鋁粉高的活性表面，使其對環境極其敏感，容易發生氧化反應或其它反應。在空氣中形成的氧化鋁殼層作為惰性材料嚴重影響納米鋁粉在推進劑中的應用，尋找一種新型物質來取代氧化鋁，防止鋁粉在加工存儲過程中氧化，從而保護納米鋁粉活性成為國內外研究的熱點。

目前，用于解決納米Al氧化和團聚主要的包覆材料有碳、過渡金屬、金屬氧化物、有機酸、環氧化合物及聚合物等。其中，碳包覆研究的相對更成熟，國內外學者在這方面作了大量的研究，Ermoline等利用脈沖微弧放電法制備了碳包覆納米鋁粉，Park等人用直流電弧法制備了碳包覆納米鋁粉，國內郭連貴采用激光法也制備了C/Al納米復合粉末，但這些方法設備要求較高且產量較小。

發明內容

本發明的目的是提供一種合成簡便的碳包覆納米鋁粉的制備方法，碳包覆可阻止納米鋁粉的氧化，提高納米鋁粉的活性。

本發明的實現過程如下：

一種碳包覆納米鋁粉的制備方法，包括以下步驟：

（1）前驅物溶液的制備

將無水AlCl₃分散到有機溶劑中，加入叔胺化合物，待固態AlCl₃完全溶解后加入LiAlH₄，反應完成后靜置分層，收集上層清液，得到前驅物溶液；

（2）納米鋁/十二胺復合物的制備

在惰性氣氛下，前驅物溶液溫度為25-100℃時，加入催化量的催化劑異丙醇鈦，體系變為黑褐色，再加入十二胺，經靜置、固液分離制得納米鋁/十二胺復合物；

（3）碳包覆納米鋁粉的制備

將納米鋁/十二胺復合物在真空下于550-800℃高溫熱裂解制得碳包覆納米鋁粉。

上述步驟（1）中，有機溶劑選自苯、乙醇、甲苯、四氯化碳、乙醚、氯仿、乙酸甲酯，所述叔胺化合物選自N(CH₃)₃、N(Et)₃、N(CH₃)₂C₆H₅、N(CH₃)₂C₄H₉，反應時間為2-4h。無水AlCl₃、叔胺化合物以及LiAlH₄的摩爾比為2～8：9～20：1～3。

上述步驟（2）中，所述十二胺是將十二胺溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿或四氯化碳中得到的十二胺溶液，十二胺的用量為無水AlCl₃摩爾量的5～15倍。

本方法的優點與積極效果：（1）使用碳對新制備出的納米Al粉進行表面包覆，可顯著阻止納米Al的氧化，提高納米Al的活性；（2）包覆的碳在高溫燃燒時可以提供額外的燃燒熱，放出的能量將提前引發納米鋁顆粒內部金屬燃燒反應的快速發生，可提高推進劑的燃燒性能；（3）相對于電弧法、激光法等，本發明方法對設備要求較低且容易實施。

附圖說明

圖1為制備得到的碳包覆納米鋁粉的SEM照片；

圖2為制備得到的碳包覆納米鋁粉的XRD圖。

具體實施方式

以下通過實施例對本發明作進一步說明。

實施例1