[發明專利]α β不飽和羧酸-N,N二取代酰胺以及3-烷氧基羧酸-N,N二取代酰胺的制造方法

無效

• 申請號: 201310580516.3
• 申請日: 2010-04-28
• 公開（公告）號: CN103553953A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 田代裕統;白木安司;鹿島誠
• 申請（專利權）人: 出光興產株式會社
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C231/12;C07C233/09;C07C235/06
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 蔡曉菡;孟慧嵐

1.α,β不飽和羧酸-N,N-二取代酰胺的制造方法，其包括以下步驟I~III：

步驟I：在仲胺中添加α,β不飽和羧酸、并在加壓下使其反應的步驟；

步驟II：使用逆流接觸系統使步驟I的生成物與仲胺反應的步驟；和

步驟III：在步驟II的生成物中添加阻聚劑而進行分解反應的步驟。

2.如權利要求1所述的α,β不飽和羧酸-N,N-二取代酰胺的制造方法，其中，所述步驟I的反應條件為：α,β不飽和羧酸與仲胺的摩爾比、即仲胺/α,β不飽和羧酸在3~10的范圍，反應溫度為10~60℃。

3.如權利要求1或2所述的α,β不飽和羧酸-N,N-二取代酰胺的制造方法，其中，所述步驟I的生成物為沸點在150℃以上的羧酸，步驟II中使用的仲胺的沸點在110℃以下。

4.如權利要求1~3中任一項所述的α,β不飽和羧酸-N,N-二取代酰胺的制造方法，其中，作為所述步驟III中的阻聚劑，使用氣相用阻聚劑和液相用阻聚劑。

5.α,β不飽和羧酸-N,N-二取代酰胺的制造方法，其特征在于，在200~300℃的溫度條件下、且在0.15~0.95MPa的壓力條件下，使添加了氣相用阻聚劑的液相的N,N-二取代β-氨基酸-N’,N’-二取代酰胺分解，生成氣相的α,β不飽和羧酸-N,N-二取代酰胺，并在該α,β不飽和羧酸-N,N-二取代酰胺中添加液相用阻聚劑。

6.如權利要求5所述的α,β不飽和羧酸-N,N-二取代酰胺的制造方法，其中，所述氣相用阻聚劑為選自N-亞硝基苯胲銨鹽、N-亞硝基苯胲鋁鹽、N-亞硝基苯胲鋅鹽和N-亞硝基苯胲鐵鹽中的一種或二種以上的阻聚劑，所述液相用阻聚劑為選自二硫代氨基甲酸銅、吩噻嗪、氫醌、苯醌和氫醌單甲醚中的一種或二種以上的阻聚劑。

7.如權利要求5或6所述的α,β不飽和羧酸-N,N-二取代酰胺的制造方法，其中，所述氣相用阻聚劑的添加量相對于N,N-二取代β-氨基酸-N’,N’-二取代酰胺為0.06~2質量%。

8.如權利要求5~7中任一項所述的α,β不飽和羧酸-N,N-二取代酰胺的制造方法，其中，所述液相用阻聚劑的添加量相對于α,β不飽和羧酸-N,N-二取代酰胺為100~10000質量ppm。

9.如權利要求5~8中任一項所述的α,β不飽和羧酸-N,N-二取代酰胺的制造方法，其中，使所述N,N-二取代β-氨基酸-N’,N’-二取代酰胺分解時，使用選自氧化鋁、硅鋁、陽離子交換樹脂和沸石中的一種或二種以上的固體酸催化劑。

10.3-烷氧基羧酸-N,N-二取代酰胺的制造方法，其特征在于，使用通過權利要求1~9中任一項所述的制造方法得到的α,β不飽和羧酸-N,N-二取代酰胺作為原料。