[發明專利]球形活性炭的制備方法

無效

• 申請號: 201310580195.7
• 申請日: 2013-11-19
• 公開（公告）號: CN103641115A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 馬瀟;許從應;王陸平;王仕華;李英輝;朱顏;王智
• 申請（專利權）人: 蘇州丹百利電子材料有限公司
• 主分類號: C01B31/10
• 分類號: C01B31/10;C08F220/28;C08F220/18;C08F222/14;C08F212/08;C08F220/14;C08F2/18
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 王玉國;陳忠輝

技術領域

本發明涉及球形活性炭的制備方法，尤其涉及一種可以作為氣體存儲介質的樹脂型球形活性炭的制備方法。

背景技術

活性炭作為一種優良的固體吸附劑廣泛應用于工業生產中，近年來，隨著集成電路、半導體、太陽能等電子工業的快速發展，在這些新的領域中，活性炭有了更廣泛的用途，比如，將活性炭儲存在鋼瓶容器內，利用其可以作為氣體吸附介質的功能，可以將電子工業生產中所用的氣體（如硅烷、磷烷、砷烷等）儲存在裝有活性炭的鋼瓶內，從而達到氣體存儲的目的，這種鋼瓶容器與傳統氣體壓力鋼瓶的不同之處在于鋼瓶內部是微負壓狀態，可以用來存儲有毒氣體，避免了高壓鋼瓶的泄漏對環境和人生安全造成的傷害，因此在電子工業領域有廣闊的應用空間。特別是在特種氣體領域，應用廣泛。

對于上述用途，我們需要一種充填方便、機械強度高、氣體吸附容量大、使用壽命長等特性的活性炭，以滿足作為氣體輸送裝置內部的吸附介質要求。目前國內針對應用于氣體存儲的活性炭相關文獻和專利還很少，其中，專利公開號CN1042521介紹了一種采用圓形或近似圓形的果殼、果核及其活性炭為原料，制備了較高耐磨強度活性炭的一種方法，但是用這種方法制備的活性炭遠遠無法滿足作為氣體存儲介質用于半導體及集成電路工業，此制備工藝受制于原料的影響導致產品質量不穩定，球體大小不均勻，吸附容量不穩定，產品質量差并伴有塵屑。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術存在的不足，提供一種高比表面的球形活性炭制備方法?。

本發明的目的通過以下技術方案來實現：

球形活性炭的制備方法，包括以下步驟：

1）采用懸浮聚合的合成方法，先按重量份數比稱量：引發劑0.5～5，單體80～120，交聯劑1～10，致孔劑1～30，表面活性劑0.5～5，水250～500；將稱量好的原料投入反應釜并充滿惰性氣體，攪拌，升溫至60～80℃，反應4～8小時后冷卻，經過濾并用蒸餾水洗滌后得到球狀樹脂待用；

2）采用索氏提取法，將樹脂放入索氏提取器中，加入溶劑，回流24～48小時后，取出樹脂并用蒸餾水清洗數次，直至將樹脂內部的致孔劑全部清除為止，將樹脂在50～80℃下烘干待用；

3）將樹脂裝入高溫爐，在惰性氣體保護下進行分段升溫，使爐內溫度達到650～900℃炭化，再通入活化劑對樹脂活化，制得黑色并帶有光澤大小均勻的球形活性炭。

進一步地，上述的球形活性炭的制備方法，步驟2），溶劑是乙醇、丙酮或甲苯，或是上述兩種或三種溶劑的混合物。

更進一步地，上述的球形活性炭的制備方法，所述交聯劑為分子中含有三個或三個以上不飽和雙鍵的化合物。

更進一步地，上述的球形活性炭的制備方法，所述交聯劑為二乙烯基苯、雙酚A環氧基二（甲基）丙烯酸或者二（甲基）丙烯酸酯化合物或者三羥甲基丙烷三（甲基）丙烯酸酯、季戊四醇四（甲基）丙烯酸酯、二季戊四醇六（甲基）丙烯酸酯，所述二（甲基）丙烯酸酯化合物包含二（甲基）丙烯酸乙二醇酯、二（甲基）丙烯酸1,2丁二醇酯、二（甲基）丙烯酸1,3丁二醇酯。

其中：三羥甲基丙烷三（甲基）丙烯酸酯的化學結構式為

其中，R=H，CH₃

季戊四醇四（甲基）丙烯酸酯的化學結構式為：

?

其中，R=H，CH₃

二季戊四醇六（甲基）丙烯酸酯的化學結構式為：

?其中，R=H，CH₃

更進一步地，上述的球形活性炭的制備方法，所述引發劑為過氧化苯甲酰、叔丁基過氧化氫、過氧化碳酸二異丙酯、過氧化二叔丁酯、過氧化苯甲酸叔丁酯或者偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈。

更進一步地，上述的球形活性炭的制備方法，所述單體為兩種或兩種以上的不同種類單體。

再進一步地，上述的球形活性炭的制備方法，單體為（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸丙酯、（甲基）丙烯酸丁酯、（甲基）丙烯酸異丁酯、（甲基）丙烯酸叔丁酯、（甲基）丙烯酸芐酯、（甲基）丙烯酸環己酯、（甲基）丙烯酸異冰片酯、2-羥基（甲基）乙基丙酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯及α-甲基苯乙烯等、丙烯酰胺、羥甲基（甲基）丙烯酰胺、（甲基）丙烯腈。

再進一步地，上述的球形活性炭的制備方法，所述致孔劑為甲醇、乙醇、丁二醇、丙酮或者乙酸乙酯、甲酸丁酯、甲酸乙酯、汽油、硬脂酸甘油酯。