[發(fā)明專利]一種苯乙烯-馬來酸酐接枝聚乙二醇及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310579678.5
• 申請(qǐng)日: 2013-11-19
• 公開（公告）號(hào): CN103570949A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李繼新;王海玥;郭麗穎;劉金麟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G81/02
• 分類號(hào): C08G81/02;C08F212/08;C08F222/08;C08F8/24
• 代理公司: 沈陽(yáng)智龍專利事務(wù)所(普通合伙) 21115
• 代理人: 宋鐵軍;周楠

1.一種苯乙烯-馬來酸酐接枝聚乙二醇，其特征在于：是由下述重量份配比的原料制成：

苯乙烯????????????????????????40-60

馬來酸酐??????????????????????40-60

過氧化苯甲酰??????????????????0.005-0.03

氯化鋅????????????????????????0.005-0.03

氯甲基化試劑??????????????????3-4

氫氧化鈉??????????????????????1-2

聚乙二醇??????????????????????3-4。

2.?一種如權(quán)利要求1所述苯乙烯-馬來酸酐接枝聚乙二醇的制備方法，其特征在于：步驟如下：

（1）將70ml的40-60w％苯乙烯和40-60w％馬來酸酐甲苯溶液置于反應(yīng)器中，緩慢加熱，當(dāng)溫度升至70℃時(shí)，將30ml的0.005-0.03w％過氧化苯甲酰甲苯溶液緩慢滴入反應(yīng)器，滴定時(shí)間為1h，反應(yīng)溫度為80-90℃，反應(yīng)時(shí)間為6-8h；反應(yīng)結(jié)束后，通過減壓過濾得到白色粉末，并用甲苯、石油醚混合溶液洗滌、精制固體粉末，得到精制苯乙烯-馬來酸酐共聚物，并在80℃下，減壓干燥24h；

（2）在50-60℃下，將精制苯乙烯-馬來酸酐溶解在1w％濃硫酸水溶液中，進(jìn)行酸化處理，處理時(shí)間為4h；處理結(jié)束后，將減壓過濾得到的聚合物和100ml的0.005-0.03w％氯化鋅、3-4?w％氯甲基化試劑丙酮溶液緩慢加入反應(yīng)器，并緩慢升溫至50℃，反應(yīng)溫度為60-70℃、反應(yīng)時(shí)間為4-5h；

反應(yīng)結(jié)束后，將100ml甲醇緩慢加入到反應(yīng)器溶液中，使氯甲基化苯乙烯-馬來酸酐在溶液中沉降，減壓過濾，濾出固體粉末，并用甲醇溶液反復(fù)洗滌粉末，得到精制氯甲基化苯乙烯-馬來酸酐，并在80℃下，減壓干燥24h；

（3）在50℃下，將氯甲基化苯乙烯-馬來酸酐溶解在100ml?0.1-0.2molL^-1氫氧化鈉水溶液中處理，處理1h后，將3-4w％聚乙二醇緩慢加入到水溶液中，反應(yīng)溫度為50-60℃，反應(yīng)時(shí)間為3-5個(gè)小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，用1w％濃硫酸調(diào)節(jié)聚合物水溶液pH，至pH值為7，使黃色粉末從溶液中析出，減壓過濾并用甲醇洗滌，得到的精制苯乙烯-馬來酸酐接枝聚乙二醇，并在80℃下，減壓干燥24h。

3.?根據(jù)權(quán)利要求2所述的苯乙烯-馬來酸酐接枝聚乙二醇的制備方法，其特征在于：步驟（1）苯乙烯-馬來酸酐共聚物數(shù)均分子量為300-400。

4.?根據(jù)權(quán)利要求2所述的苯乙烯-馬來酸酐接枝聚乙二醇的制備方法，其特征在于：步驟（2）氯甲基化試劑為二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、氯乙酸、氯化銨中的一種或兩種，催化劑為氯化鋅。

5.?根據(jù)權(quán)利要求2所述的苯乙烯-馬來酸酐接枝聚乙二醇的制備方法，其特征在于：步驟（3）親核試劑是分子量為600-4000的聚乙二醇，反應(yīng)條件為堿性條件。