[發(fā)明專利]有機分子碳十四定年制樣系統(tǒng)和方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310578686.8
• 申請日: 2013-11-15
• 公開（公告）號: CN103558073A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭艷紅;李奇緣;王章章
• 申請（專利權(quán)）人: 西北大學(xué)
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 北京世譽鑫誠專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11368
• 代理人: 郭官厚

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及科研領(lǐng)域，尤其涉及微量的有機分子碳十四定年制樣系統(tǒng)和方法。

背景技術(shù)

全球碳循環(huán)長期控制著大氣中O₂和CO₂的平衡，而陸地生物圈中的埋藏有機碳又是全球碳循環(huán)的關(guān)鍵組分之一。然而，截止當(dāng)前，有關(guān)這些陸地生物圈中碳的儲存及遷移了解非常有限。分子水平的有機質(zhì)的¹⁴C測量為陸生碳在各圈層之間的傳輸動力學(xué)方面的探索與深入提供了新的窗口。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，沉積物中不同有機化合物的^碳十四年齡變化較大，這無可置疑地說明陸地-海洋圈層中有機質(zhì)的傳遞較為迅速(年，十年)或發(fā)生在世紀(jì)至千年期范圍內(nèi)。更重要的是，這也向我們提出了如生物圈碳動力學(xué)特性的控制，從不同沉積體系中輸出的有機質(zhì)的起源、轉(zhuǎn)換信號以及陸地有機碳儲存的過去變化等等一系列科學(xué)問題。這些科學(xué)議題的回答將對氣候變化、碳庫間的傳遞、示蹤及水文地理控制之間的相互聯(lián)系等具有重要的參考價值和現(xiàn)實意義。

加速器質(zhì)譜定年是將樣品燃燒或者酸解之后將其中的碳變成CO₂，然后將CO₂還原手段變成石墨靶，采用石墨靶進行^碳十四定年。對于常規(guī)樣品，加速器質(zhì)譜^碳十四測年所需碳量(石墨靶)為1毫克左右，但是，在沉積物中有機分子含量在5-20微克左右，由于常規(guī)的制樣系統(tǒng)尺寸大，真空漏氣的可能性較大，比如，一分鐘常規(guī)系統(tǒng)滲漏1微克，對1毫克的碳量的樣品影響是1‰，但是對于5微克樣品，影響是20％。如果采用常規(guī)制樣方法，在制樣過程中極易受到污染，需要針對微量樣品設(shè)計一套制樣系統(tǒng)。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明的目的：為了提供一種損耗少、試驗速度快的有機分子碳十四定年制樣的方法。

為了達到如上目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案：

有機分子碳十四定年制樣系統(tǒng)，其特征在于，其特征在于，包含位于真空環(huán)境下的轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分，所述轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分各自包含激光加熱裝置，所述轉(zhuǎn)化部分包含石英管，所述激光加熱裝置的發(fā)射頭指向石英管，所述激光加熱裝置的激光發(fā)射部件朝向該石英管內(nèi)部，所述轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分通氣連通。

本發(fā)明進一步技術(shù)方案在于，所述真空環(huán)境包含連接管，連接管能夠連通轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分，所述連接管上連接有壓力表和真空泵，所述壓力表和真空泵還連接壓力監(jiān)控顯示器。

本發(fā)明進一步技術(shù)方案在于，所述激光加熱裝置位于真空罩內(nèi)，所述連接管連通真空罩。

本發(fā)明進一步技術(shù)方案在于，所述發(fā)射頭正對石英管的上方，所述石英管下方包含遮擋片，所述遮擋片為隔熱材料。

本發(fā)明進一步技術(shù)方案在于，所述激光加熱裝置包含遙控開關(guān)。

本發(fā)明進一步技術(shù)方案在于，所述石墨靶合成部分包含一個以上并列的石墨靶合成裝置，其包含反應(yīng)管，其內(nèi)部有鐵粉和氫化鈦，所述反應(yīng)管并列二氧化碳冷卻裝置。

本發(fā)明進一步技術(shù)方案在于，還包含激光加熱轉(zhuǎn)盤，所述激光加熱轉(zhuǎn)盤中間有孔，孔中安裝有石英管，激光加熱轉(zhuǎn)盤周邊安裝有石墨靶合成裝置。

本發(fā)明進一步技術(shù)方案在于，所述石英管上方和激光加熱裝置的發(fā)射頭之間有透明封閉片，石英管伸出的氣路連接除水冷卻部分后接入石墨靶合成部分。

方案2：

有機分子碳十四定年制樣的方法，其特征在于，在抽真空環(huán)境下，將有機質(zhì)分子樣品裝入石英管中，然后加入氧化銅作為氧化劑，采用激光加熱，然后純化，直接倒入裝有鐵粉和鋅粒的石墨靶合成單位中，也采用激光加熱的方法，進行合成反應(yīng)，合成過程中通過壓力監(jiān)控顯示器直接監(jiān)控合成情況，從而獲得測年所需的石墨靶。

本發(fā)明進一步技術(shù)方案在于，將提取出來的有機質(zhì)分子樣品裝入直徑6mm，底部直徑為2mm，長5cm的石英管中，加入氧化銅作為氧化劑，將石英管子通過6mm金屬接頭連接到長3cm，直徑為6mm圓柱體的石英管上，放入激光加熱轉(zhuǎn)盤上，激光的最大功率為25W波長為805nm，激光透過透鏡直接穿過圓柱體照射到黑色氧化銅上加熱氧化樣品，在反應(yīng)管下部有熱電偶控制激光加熱的溫度，生成的氣體通過除水的冷凝器除水，然后通過液氮冷阱冷凍到長10cm，直徑9mm高溫耐火玻璃中，底部裝有氫化鈦粉末，管子內(nèi)套6mm，長6cm高溫耐火玻璃，用于裝催化劑鐵粉，調(diào)電爐溫度到600℃，氫化鈦在高溫下，分解出氫氣，用于CO₂氣體的還原，方程式：CO₂+2H₂=2H₂O+C反應(yīng)開始，鐵粉作為催化劑。