[發明專利]一種銪離子Eu3+激活的鉬酸鹽紅色熒光粉、制備方法及應用

有效

• 申請號: 201310577821.7
• 申請日: 2013-11-15
• 公開（公告）號: CN103571481A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 黃彥林;魏東磊;秦琳;祁淑云;王婧
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78;H01L33/50
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒

技術領域

本發明涉及一種稀土發光材料、制備方法及其應用，特別涉及一種白光LED用近紫外光和藍光有效激發的稀土發光材料及其制備方法。

背景技術

對于目前的白光LED，其中最主流的實現方式是藍光LED與黃色熒光粉組合發出白光，這種方式產生的白光因缺少紅色成分，導致了其相關色溫較高，顯色指數較低，這就限制了這種LED在實際生活中的一些潛在的應用。當在其中加入紅色成分以后，可明顯改善白光LED的相關色溫和顯色指數，因此紅色熒光粉在調制白光LED和改善其顯色效果方面起著至關重要的作用。但目前尚缺少能夠被現有藍光和紫外LED芯片有效激發的高效紅色熒光粉。目前已成熟的InGaN藍色LED芯片的發光光譜的發射峰一般位于460±10納米，發射峰的半高寬較窄，在25納米左右；較成熟的近紫外LED芯片發射光譜峰值一般位于365～410納米。

目前，商業化的基于藍光LED芯片激發的紅色熒光粉仍然局限在硫化物和氮化物體系。硫化物體系效率較低，化學穩定性差，易產生H₂S氣體而腐蝕LED?芯片；氮化物體系雖然克服了硫化物的上述缺點而顯示出較好的性能，但是其較高的價格使大多數LED封裝廠商無法承受而限制了其應用。因此開發出一種穩定性高，價格低，能夠被近紫外光/藍光有效激發的紅色熒光粉被業界深切關注。

而在LED用紅粉的研究中，Eu³⁺激活的熒光粉已經成為了一個研究的熱門方向。Eu³⁺離子因其在紅光波段有較強的本征發射光譜，成為當前紅色稀土熒光粉中應用最廣泛的稀土離子，而且Eu³⁺離子激活的熒光體的激發光譜在395納米(近紫外)和467納米(藍光)附近有兩個線性激發峰，與現階段LED芯片的發射基本匹配，自然成為了當前LED用紅色熒光粉研究的熱點。而在這些Eu³⁺離子激活的熒光體中，鉬酸鹽以其優異的化學和熱穩定性能，吸引了眾多研究人員的注意。然而，目前以銪離子Eu³⁺激活的鉬酸鹽紅色熒光粉材料未見報道。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術存在上述的問題，提供一種具有良好的發光強度、穩定性、顯色性和粒度，與近紫外LED芯片和藍光LED芯片輸出波長匹配性好，可應用在白光LED及其它發光領域的銪離子激活的鉬酸鹽紅色熒光粉、制備方法及應用。

為了實現上述目的，本發明的技術方案是提供一種銪離子Eu³⁺激活的鉬酸鹽紅色熒光粉，它的化學式為Na₂A_5-5xEu_5xMo₆O₂₄:Eu³⁺，其中，A為Zn²⁺或Mg²⁺中的一種，x為Eu³⁺替換A的摩爾比系數，0.0001≤x≤0.2；所述的紅色熒光粉受波長為260～480納米波段的激發，發射主波峰位于612納米附近的紅光。

本發明技術方案還包括一種如上所述的銪離子Eu³⁺激活的鉬酸鹽紅色熒光粉的制備方法，包括如下步驟：

(1)?以含有鈉離子Na⁺、銪離子Eu³⁺、鉬離子Mo⁶⁺、A離子的化合物為原料，按化學式Na₂A_5-5xEu_5xMo₆O₂₄中各元素的摩爾比稱取各原料，研磨并混合均勻；其中，A離子為Zn²⁺、Mg²⁺中的一種，x為Eu³⁺替換A的摩爾比系數，0.0001≤x≤0.2；

?(2)將得到的混合物在空氣氣氛下預燒結1～2次，燒結溫度為200～650℃，一次的燒結時間為1～20小時；

(3)自然冷卻后，研磨并混合均勻，在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為650～900℃，煅燒時間為1～20小時，得到一種紅色熒光粉。