[發明專利]一種膨大劑快速檢測方法

無效

• 申請號: 201310577766.1
• 申請日: 2013-11-19
• 公開（公告）號: CN103604846A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 申貴雋;李續;李珂珂
• 申請（專利權）人: 大連杰信生物科技有限公司
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/28;G01N1/28
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技術領域

本發明涉及電化學分析方法，特具體涉及一種檢測膨大劑殘留量的電位分析新方法。

背景技術

離子選擇性電極是一種對某種特定的離子具有選擇性的指示電極，同時也是一種電化學傳感器，它的電位對溶液中所給定的離子活度的對數呈線性關系，對某一特定離子具有特殊的選擇性，能直接測定液體試樣，溶液的顏色和濁度一般不影響測試的結果。

離子選擇電極法是將待測溶液構成的化學電池進行測量的。構成電池的兩電極，其中一個電極的電位，能指示被測離子活度（或濃度）的變化，稱為指示電極（本實驗用氯電極），而另一電極的電位不受試液組成變化的影響，具有較恒定的數值，稱為內參比電極（本實驗用飽合甘汞電極）。當一指示電極和一內參比電極共同侵入試液中構成一原電池時，根據能斯特公式測定原電池的電動勢，即可求出被測離子的活度（或濃度）。離子選擇電極是一種利用選擇性薄膜對特定離子產生選擇性響應，以測量或指示溶液中離子活度的電極。氯離子在生命體系、環境檢測和工業生產等諸多領域有著重要的作用。氯離子維持人體內電解質平衡和細胞膜的電勢，是人體中一種重要的陰離子，但含量偏高則會引起中毒。有機氯化物往往毒性一般比游離氯離子還要大，對生物和環境具有長期毒害作用，其降解后又產生氯離子。因此,建立氯離子的快速分期方法具有重要意義。

膨大劑學名氯吡苯脲，也稱氯吡脲或調吡脲?。通常狀態下為白色晶體，難溶于水，溶于乙醇、甲醇、丙酮等有機溶液。氯吡苯脲在農業生產上應用廣泛，是廣譜多用途的植物生長調節劑。它可以影響植物芽的發育,能加速細胞有絲分裂,促進細胞增大和分化,防止果實和花的脫落。有報道表明，該物質的殘留會對食品帶來一定的潛在毒性。動物實驗數據表明，大鼠急性吸入?(4小時)：在飽和蒸汽中不致死。無作用劑量為7.5毫克/公斤體重。虹鱒魚致死量為(96小時)9.2毫克/升、鯉魚為(48小時)8.6毫克/升。

測定膨大劑的方法有氣相色譜—質譜聯用法、高效液相色譜法、酶標記免疫吸附測定法、毛細管電泳法等。利用離子選擇電極法測定膨大劑的殘留量方法還未見報道。該發明具有設備儀器設備價廉、輕便、操作簡易、快速、可靠、快速測量的線性范圍廣、選擇性高等特點。可以廣泛地應用于食品源、水果以及蔬菜中膨大劑的殘留量測定。

發明內容

本發明提供了一種操作簡單、定量準確測定膨大劑殘留量的新方法。

本發明提供的新方法，包括樣品預處理，電極活化，標準曲線建立和樣品測定。

本發明與傳統的色譜法比，具有方法簡單，成本低。

本發明具體包括如下步驟：

1樣品預處理

首先要取5份質量為50g的西瓜，分別溶于25mL混合溶液中（V水：V正已烷=3:2），超聲20min，過濾，再加入25mL混合溶液，超聲20min，定容于100mL容量瓶中，繼續超聲10min后取出50ml西瓜汁，然后按照測定標準品的最佳條件測定西瓜汁中氯吡苯脲的含量.?

2電極活化

實驗前首先要活化電極,取50ml燒杯裝入適量去離子水，將Cl電極放入去離子水中活化12h后便可使用。在此同時配置好緩沖溶液,準確稱取25g硝酸鉀與30g檸檬酸鈉溶于250mL用HNO₃調節pH=5用去離子水稀釋至標線。

建立標準曲線

（1）標準對照品溶液的配制

用電子天平分別稱取5mg、0.5mg、0.05mg、0.005mg、0.0005mg氯吡苯脲標準品，分別轉入1、2、3、4、5號50ml容量瓶中，用去離子水與乙醇混合溶液（V水：V已=3:2）稀釋至標線，搖勻。即1、2、3、4、5號容量瓶中氯吡苯脲標準品濃度為10^-1、10^-2、10^-3、10^-4mg/m、和1^0-5mg/ml。

（2）裝置組裝

測定時先接通電源，預熱儀器，按所有儀器面板上說明將之調好以氯離子選擇電極、飽和甘汞電極為參考電極組裝好電位測試裝置。取一個50ml燒杯加入50ml去離子水與乙醇混合溶液，加入2滴緩沖溶液,然后用攪拌器開始攪拌，讀取空白電勢。

（3）標準曲線的建立-對吡苯脲標準品電位的測定。