[發明專利]一種觀察和測量脆性薄膜在硬基底上界面斷裂韌性的方法

有效

• 申請號: 201310577765.7
• 申請日: 2013-11-19
• 公開（公告）號: CN103592188A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 安濤;高玉欣;宋立軍;王麗麗
• 申請（專利權）人: 安濤
• 主分類號: G01N3/28
• 分類號: G01N3/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，尤其涉及一種觀察和測量脆性薄膜在硬基底上界面斷裂韌性的方法。

背景技術

隨著現代制造業的進步，材料的加工難度越來越大。涂層刀具的出現被認為是金屬切削刀具發展史上的一次重大革命，將硬質薄膜材料鍍于切削刀具表面正好適應了現代制造業對金屬切削刀具的高技術要求。硬質涂層材料開始僅限于TiN、ZrN、VN等單一材料。但是，在越來越多的環境中，單一鍍層已遠遠不能滿足使用要求。與此同時，硬質納米多層膜和復合膜涂層也得到了飛速發展。

盡管上述這些硬質脆性薄膜具有很高的硬度，但當這些薄膜鍍于工具表面時，涂層的實際工作壽命是非常值得關注的一個問題。而上述這些硬質薄膜材料在實際應用中的不足之處是它們在加工工件過程中非常容易受到外力沖擊而產生微裂紋，這樣就使得這些薄膜失去了它們應有的增加工具使用壽命的效果。由機械接觸所誘發的薄膜斷裂過程是一個復雜、綜合的過程，它不僅和薄膜材料本身的力學性能有關，而且還和薄膜所沉積的襯底的性質有關，甚至和薄膜和襯底組成的界面有關。因此，研究薄膜微裂紋產生的機制對于指導人們如何選擇這些硬質薄膜以及怎樣應用這些硬質薄膜具有重要的意義。

人們對于材料斷裂韌性的測量是從體材料開始的。利用壓痕獲得放射狀裂紋的方法已成為衡量體材料在大載荷下發生斷裂的常用方法。但是，當材料的厚度逐漸減小到微米和亞微米量級，成為薄膜時，放射狀斷裂很可能難以產生，或者根本觀察不到，這種情況下衡量體材料在大載荷下發生斷裂的方法，就不適用。

另外，李曉東等人在研究C膜在Si基底上的斷裂行為時提出了基于斷裂過程所消耗能量的“能量損失模型”，但他們沒有清晰的觀察到界面斷裂，并且所觀察到垂直于薄膜表面的裂紋，是在加載階段形成的。

所以，無論是對于體材料還是對于薄膜材料，現有技術對于薄膜尤其是超薄薄膜和基底間界面斷裂很少涉及。由于界面斷裂發生在薄膜和基底間，故其很難進行觀察。

發明內容

本發明的目的在于提供一種觀察和測量脆性薄膜在硬基底上界面斷裂韌性的方法，旨在對脆性薄膜和硬基底間的界面斷裂行為進行測量，獲得薄膜和基底間的界面斷裂韌性。

本發明是這樣實現的，一種觀察和測量脆性薄膜在硬基底上界面斷裂韌性的方法，其特征在于，該觀察和測量脆性薄膜在硬基底上界面斷裂韌性的方法包括以下步驟：

步驟一、對沉積在Si基底上的厚度為500nm的TiN薄膜進行納米壓痕測試，獲得壓入深度為1000nm時壓痕的加-卸載曲線；

步驟二、將壓痕進行原位掃描獲得壓痕的三維形貌圖，從圖中獲得界面斷裂的半徑C_R和斷裂后薄膜翹起的高度h；

步驟三、確定產生薄膜與基底界面斷裂所需的能量U，并得出脆性TiN薄膜在硬的Si基底上的界面斷裂韌性；

進一步，在步驟二中，為了更清楚的觀察界面斷裂的大小，將薄膜沿法線方向的位移放大200倍。

進一步，在步驟三中，在壓痕的加-卸載曲線上，把產生界面斷裂前的卸載部分外延至載荷為0處，這樣外延曲線和實際卸載曲線之間的面積就是薄膜產生界面斷裂所需要的能量U。

進一步，在步驟三中，在斷裂過程的應變能釋放率定義為G，則G的表達式為

G=UπCR2---(1)]]>

上式中C_R為界面斷裂區域的半徑，G和臨界應力強度系數K的關系式如下：

K=GE′---(2)]]>