[發(fā)明專利]一種制備MgAl2O4尖晶石的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310577232.9 | 申請日： | 2013-11-14 |
| 公開（公告）號： | CN104628022A | 公開（公告）日： | 2015-05-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李俊壽;李蘇;趙芳;王明遠(yuǎn) | 申請（專利權(quán)）人： | 中國人民解放軍軍械工程學(xué)院 |
| 主分類號： | C01F7/16 | 分類號： | C01F7/16 |
| 代理公司： | 無 | 代理人： | 無 |
| 地址： | 050003河北*** | 國省代碼： | 河北;13 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 mgal2o4 尖晶石 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備優(yōu)良的傳聲介質(zhì)材料與光纖傳感材料的MgAl2O4尖晶石的方法，屬于無機(jī)非金屬功能材料技術(shù)領(lǐng)域。?
背景技術(shù)：
MgAl2O4屬于面心立方晶系，空間群為Fd3m，晶格常數(shù)為0.8085nm。MgAl2O4晶體是優(yōu)良的傳聲介質(zhì)材料，在微波段的聲衰減低，用MgAl2O4晶體制作的微波延遲線插入損耗小。除具有耐高溫(熔點(diǎn)2135℃)、耐磨損、耐腐蝕、抗沖擊、高強(qiáng)度(彎曲強(qiáng)度179MPa)、高硬度(努普硬度1300kg／mm2)、良好的電絕緣性能等陶瓷的優(yōu)點(diǎn)外，還具有類似藍(lán)寶石晶體、石英玻璃的光學(xué)性能，在紫外、可見光、紅外光波段具有良好的透過率(0.3μm-5.5μm光譜透射比80％-87％)。易制備大尺寸的光學(xué)透明尖晶石。可用于導(dǎo)彈雙波段制導(dǎo)(紫外、紅外)光學(xué)整流罩，透明裝甲光電對抗、瓦斯探測器窗口、棱鏡、投影電視發(fā)光基片等。其也可用于優(yōu)良的傳聲介質(zhì)材料，光纖傳感材料，超導(dǎo)材料，GaN的外延襯底材料。?
燃燒合成(CS，也稱自蔓延高溫合成，SHS)是一種利用高放熱反應(yīng)的能量使化學(xué)反應(yīng)自動地持續(xù)下去，從而達(dá)到合成與制備材料的方法。相比于直接合成法、溶膠凝膠法、化學(xué)氣相沉積法等，具有產(chǎn)品純度高、產(chǎn)量高，能耗小，成本低，易操作等優(yōu)點(diǎn)。?
如何利用SHS方法制備MgAl2O4尖晶石微晶是本發(fā)明的技術(shù)關(guān)鍵，本發(fā)明提供了制備的配方及詳細(xì)的工藝流程。?
發(fā)明內(nèi)容：
本發(fā)明的目的是提供制備優(yōu)良的傳聲介質(zhì)材料與光纖傳感材料的MgAl2O4尖晶石微晶的方法。?
一種制備MgAl2O4尖晶石微晶的方法，采用自蔓延高溫合成法(SHS)制備，再用硝酸進(jìn)行清洗得到純凈的MgAl2O4尖晶石，所采用的反應(yīng)原料配方以摩爾比計(jì)為：?
所采用的原料優(yōu)選為：?
更為優(yōu)選的是：?
所述的制備方法包括兩個(gè)步驟：粉體的SHS燃燒合成和酸洗除雜步驟?
粉體的SHS燃燒合成步驟為：?
(1)將上述各種原料按給定配比準(zhǔn)確稱量，備用；?
(2)將稱量好的原料依次放入混料機(jī)中，混合30-120min；?
(3)混合均勻后，將反應(yīng)物置于石墨坩堝中，用電阻絲引燃自蔓延高溫合成反應(yīng)；?
(4)將制得的燃燒產(chǎn)物研磨后收集待用。?
粉體的SHS燃燒合成步驟優(yōu)選為：?
(1)將上述各種原料按給定配比準(zhǔn)確稱量，備用；?
(2)將稱量好的原料依次放入混料機(jī)中，混合60-100min；?
(3)混合均勻后，將反應(yīng)物置于球墨坩堝中，用電阻絲引燃自蔓延高溫合成反應(yīng)；?
(4)將制得的燃燒產(chǎn)物研磨后收集待用。?
酸洗除雜步驟為：?
(1)將合成的并經(jīng)研磨后的產(chǎn)物放入燒杯中；?
(2)配置濃度為5％-25％的硝酸，在室溫環(huán)境下，進(jìn)行酸洗30-90min；?
(3)用蒸餾水將酸洗后的產(chǎn)物進(jìn)行2-6次水洗；?
(4)將產(chǎn)物過濾后放入烘箱中，在50-120℃保溫20-120min，烘干后得到純凈的MgAl2O4尖晶石。酸洗除雜步驟優(yōu)選為：?
(1)將合成的并經(jīng)研磨后的產(chǎn)物放入燒杯中；?
(2)配置濃度為10％-20％的硝酸，在室溫環(huán)境下，進(jìn)行酸洗40-60min；?
(3)用蒸餾水將酸洗后的產(chǎn)物進(jìn)行3-4次水洗；?
(4)將產(chǎn)物過濾后，放入烘箱中，在80-100℃保溫40-90min，烘干后得到純凈的MgAl2O4尖晶石。本發(fā)明的主要特點(diǎn)為：?
(1)本發(fā)明的制備過程簡單易操作，設(shè)備簡單。?
(2)本發(fā)明制得的MgAl2O4尖晶石純度高；?
(3)采用SHS法，原料來源廣泛，可大批量生產(chǎn)。?
附圖說明：
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